DMF的纯化 二甲基甲酰胺与水蒸馏

DMF的纯化 ⑴粗略除去DMF中的水：取分析纯无水DMF，向试剂瓶中加入适量无水MgSO4，振荡，静置过夜备用。⑵除去DMF中的水：①装无水CaCl2柱，以防止外部水进入。②将DMF（适量）、CaH2（适量）、转子（1粒）放入圆底烧瓶中。③将圆底烧瓶、冷凝管、无水CaCl2柱等装架，开冷凝水，开电源，将圆底烧瓶放入磁力加热搅拌器油浴锅中加热搅拌回流约4h，使CaH2和DMF中的水充分反应。反应时CaH2固体由乳白色逐渐变成黄色，颜色逐渐加深.反应方程式：CaH2+H2O→Ca（OH）2+H2↑：⑶减压蒸馏蒸出无水DMF：①连接好装置②开冷凝水，开泵，调节真空度。③减压蒸馏，使无水DMF沸腾回流蒸出。④舍去前5%的DMF，换瓶继续接DMF。⑤关闭电源、关泵，取出接馏瓶，并向其中加入适量经过活化的分子筛，以防止DMF吸水。⑥将绝对无水DMF放入干燥皿中，密封备用。乙腈和DMF的提纯，关键是怎样除水 N，N-二甲基甲酰胺含有少量水分。在常压蒸馏时有少量分解，产生二甲胺与一氧化碳。若有酸或碱存在时，分解加快，所以在加入固体氢氧化钾或氢氧化钠在室温放置数小时后，即有部分分解。因此，最好用硫酸钙、硫酸镁、氧化钡、硅胶或分子筛干燥，然后减压蒸馏，收集76℃／4．79 kPa（36 mmHg）的馏分。如其中含水较多时，可加入十分之一体积的苯，在常压及80℃以下蒸去水和苯，然后用硫酸镁或氧化钡干燥，再进行减压蒸馏。N，N一二甲基甲酰胺中如有游离胺存在，可用2，4-二硝基氟苯产生颜色来检查方法一、在乙腈中加入五氧化二磷。可以除去其中的大部分水。应避免加入过量的五氧化二磷，否则可能生成橙色聚合物。在馏出的乙腈中加入少量的碳酸钾再蒸馏，可以出去痕量的五氧化二磷，最后用分馏柱分馏。方法二、加入硅胶或4A分子筛并摇晃也可以除去乙腈中的大部分水，然后使之与氢化钙一起搅拌，至不再放出氢气为止，分馏，这样也可以做到只含痕量水而不含乙酸的乙腈，乙腈还可以与二氯甲烷、苯和三氯乙烯一期恒沸蒸馏而干燥。二甲基甲酰胺减压蒸馏 DMSO沸点189℃.给定压力的费电可以近似的从下列公式得到：logP=A+B/Tp为蒸气压，T为费电，AB为常数，logP为纵坐标，1/T为横坐标作图，可获得一个直线。因此，可以从两组一直的压力和温度算数AB，代入公式，就可以求出某一个压力时的费电。但是世纪减压蒸馏中，我们可以参考实际经验关系图来估算一个化合物的沸点和压力的关系常见溶剂的极性大小顺序 水(H2O)＞甲醇(MeOH)＞乙醇(EtOH)＞丙酮（2113Me2CO）＞正丁醇(n-BuOH)＞乙酸乙酯5261(EtOAc)＞乙醚(Et2O)＞氯仿(CHCl3)＞苯（4102C6H6)＞四氯化碳(CCl4)＞正己烷≈石油1653醚(Pet.et)。其中甲醇、乙醇和丙酮三种溶剂能与水互溶，正丁醇是所有与水不相容（分层）的有机溶剂中极性最大的，常用于萃取苷类成分。氯仿是唯一比重比水重的溶剂。混合溶剂的极性顺序：苯∶氯仿（1+1）→环己烷∶乙酸乙酯（8+2）→氯仿∶丙酮（95+5）→苯∶丙酮（9+1）→苯∶乙酸乙酯（8+2）→氯仿∶乙醚（9+1）→苯∶甲醇（95+5）→苯∶乙醚（6+4）→环己烷乙酸乙酯（1+1）→氯仿∶乙醚（8+2）→氯仿∶甲醇（99+1）→苯∶甲醇（9+1）→氯仿∶丙酮（85+15）→苯∶乙醚（4+6）→苯∶乙酸乙酯（1+1）→氯仿甲醇（95+5）→氯仿∶丙酮（7+3）→苯∶乙酸乙酯（3+7）→苯∶乙醚（1+9）→乙醚∶甲醇（99+1）→乙酸乙酯∶甲醇（99+1）→苯∶丙酮（1+1）→氯仿∶甲醇（9+1）拓展资料：水不具有任何药理与毒理作用，且廉价易得。所以水是最常用的和最为人体所耐受的极性溶剂。水能与乙醇、甘油、丙二醇及其他极性溶剂以任意比例混合。水能溶解无机盐以及糖、蛋白质等多种极性有机物。液体制剂用水。DMF(一种化学溶剂)的全名是什么？ DMF N，N-二甲基甲酰胺；甲酰二甲胺；二甲基甲酰胺；N-甲酰二甲胺；N，N-Dimethylformamide；Formyldimethylamine；DMF；DMFA；Dimethylformamide；N-Formyldimethylamine；。N，N-二甲基乙酰胺的性质与稳定性 1.化学性质化学性质与N，N-二甲基甲酰胺非常相似，是一种有代表性的酰胺类溶剂。在无酸、碱存在时，常压下加热至沸腾不分解，因此可以在常压下蒸馏。水解速度很慢，含有5%水。10金币求助 N，N-二甲基乙酰胺的除水处理？ 请参考N，N-二甲基甲酰胺的除水，先使水形成共沸物，然后减压蒸馏除去。N，N-二甲基甲酰胺中通常含有胺、氨、甲醛和水等杂质。可以用无水硫酸钙或硫酸镁、硅胶及4A分子筛进行干燥，然后减压蒸馏收集76℃/39mmHg（5199.48Pa）的馏分。在常压沸点温度时，N，N-二甲基甲酰胺会微分解，生成少量的二甲胺和一氧化碳。酸性或碱性物质均能促使其进一步分解，通常不用固体氢氧化钠或氢氧化钾等碱性物质作干燥剂，更不能在碱性条件下加热回流。也可以加苯进行共沸蒸馏以除去N，N-二甲基甲酰胺中的水。方法如下：在250g N，N-二甲基甲酰胺中，加入30g苯和12g水，共沸蒸馏，先蒸出苯、水、胺与氨，再减压蒸馏。或在1L N，N-二甲基甲酰胺中，加入100mL苯，蒸馏，在70～75℃之间收集的为水-苯共沸物。将剩余液体用氧化钡或活性氧化铝振摇，干燥，过滤，在氮气氛中减压蒸馏，收集76℃/39mmHg（5199.48Pa）或40℃/10mmHg（1333.3Pa）馏分，得二甲基甲酰胺提纯的方法是怎么样的？ N，N-二甲基甲酰胺含有少量水分。常压蒸馏时有些分解，产生二甲胺和一氧化碳。在有酸或碱存在时，分解加快。所以加入固体氢氧化钾（钠）在室温放置数小时后，即有部分分解。

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