73.11.10.1 高温燃烧水解-氟离子选择电极法方法提要煤样在氧气和水蒸气混合气流中燃烧与水解，煤中氟全部转化为挥发性氟化物(SiF4及HF)并定量地溶于水中。以氟离子选择性电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，用标准加入法测定煤样溶液中氟离子浓度，计算煤中氟量。本法适用于褐煤、e69da5e6ba907a686964616f31333433616235烟煤和无烟煤中氟的测定。仪器装置器皿、容器本方法所用的器皿、容器应是塑料制品。高温燃烧-水解装置(图73.51)。燃烧管石英管，能耐温1300℃，规格尺寸见图73.52。图73.51 高温燃烧-水解装置示意图图73.52 石英管(数字单位mm)图73.53 冷凝管(数字单位mm)冷凝管 规格尺寸见图73.53。水蒸气发生器 由500mL平底烧瓶和可调压圆盘电炉构成。流量计 量程1000mL/min，最小分度10mL/min。测量电位仪器电磁搅拌器，连续可调。氟离子选择性电极，测量线性范围0.1～10-5mol/L。饱和甘汞电极。数字式离子计，输入阻抗大于1011Ω，精度0.1mV，也可用性能相同的数字式毫伏计代替。试剂石英砂 化学纯，粒度0.5～1mm。氢氧化钠溶液 称取1g优级纯氢氧化钠溶于100mL水中。硝酸。溴甲酚绿指示剂 称取0.1g溴甲酚绿指示剂溶于100mL乙醇中。氟标准储备。
滴定分析常用的滴定方式：1.直接滴定法 2.返滴定法 3.置换滴定法 4.间接滴定法 ，请说出个自己的适用范围 1.直接滴定法：符合滴定条件的物质（反应定量完全、反应速度快、有适宜的指示剂）盐酸滴定氢氧化钠等.2.返滴定法：至少有一条不符合上述条件.如：配位滴定中铝的滴定，先过量（已知浓度和体积）EDTA，加热，铝与EDTA充分反应，.，然后用锌标准滴定过量EDTA.计算出铝.3.置换滴定法：至少有一条不符合上述条件.续上：如：配位滴定中铝的滴定，先过量EDTA，加热，铝与EDTA充分反应，.，然后用锌标准滴定过量EDTA.然后加入氟化物，加热，铝中EDTA被氟定量置换，再用锌标准溶液滴定，此次锌量与铝量对用相同（指mol).4.间接滴定法：应用很少.例：测定磷酸根，先将其定量沉淀为磷酸铵镁，过滤洗涤后，用盐酸溶解，加入已知过量EDTA，在pH=10，用Mg标准溶液滴定EDTA过量部分，二者之差为磷酸铵镁中镁的量，也是磷酸根的量.
如何检验氟离子 初高中的实验是没有办法检验，如果有氟离子，一般是用排除法，如果是科研的话，有专门的仪器检验如果你条件的话可以用以下方法氟离子选择电极法一、原理将氟离子选择电极和外参比电极（如甘汞电极）浸入欲测含氟溶液，构成原电池.该原电池的电动势与氟离子活度的对数呈线性关系，故通过测量电极与已知F—浓度溶液组成的原电池电动势和电极与待测F-浓度溶液组成原电池的电动势，即可计算出待测水样中F—浓度.常用定量方法是标准曲线法和标准加入法.对于污染严重的生活污水和工业废水，以及含氟硼酸盐的水样均要进行蒸馏.二、仪器1．氟离子选择性电极.2．饱和甘汞电极或银-氯化银电极.3．离子活度计或pH计，精确到0.1mV.4．磁力搅拌器、聚乙烯或聚四氟乙烯包裹的搅拌子.5．聚乙烯杯：100mL，150mL.6．其他通常用的实验室设备.三、试剂所用水为去离子水或无氟蒸馏水.1．氟化物标准贮备液：称取0.2210g基准氟化钠（NaF）（预先于105—110℃烘干2h，或者于500-650℃烘干约40min，冷却），用水溶解后转入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀.贮存在聚乙烯瓶中.此溶液每毫升含氟离子100ug.2．氟化物标准溶液：用无分度吸管吸取氟化钠标准贮备液10.00mL，注入100mL容量瓶中，稀释至标线，。
