溶剂选择 由于每种待测物及环境样品性质不尽相同,这就要对提取溶剂进行优化。根据相似相溶的原理,尽量选择与待测物极性相近的有机溶剂作为提取剂。提取剂必须与样品能很好地分离,且不影响待测物的纯化与测定;提取剂不能与样品发生作用,要求毒性低、价格便宜;此外,还要求提取剂沸点范围在45~80℃之间为好。同时还要考虑溶剂对样品的渗透力,以便将土样中待测物充分提取出来。当单一溶剂不能成为理想的提取剂时,常用两种或两种以上不同极性的溶剂以不同的比例配成混合提取剂。《土壤环境监测技术规范》(HJ/T166—2004)中提到的常用有机溶剂的极性由强到弱的顺序为:水、腈、甲醇、乙酸、乙醇、异丙醇、丙酮、二氧六环、正丁醇、正戊醇、乙酸乙酯、乙醚、硝基甲烷、二氯甲烷、苯、甲苯、二甲苯、四氯化碳、二硫化碳、环己烷、正己烷(石油醚)和正庚烷。由于溶剂种类很多,如果全面展开,仅溶剂一项就会成本很高、耗时很长。本实验仅选择了文献中几种常用溶剂—甲醇、丙酮、正己烷和二氯甲烷,以超声提取为处理方法分别对土壤样品(均为10g)中16种多环芳烃和8种有机氯农药进行实验。不同溶剂对土壤样品中16种多环芳烃提取结果见表2.5。表2.5 多环芳烃提取结果(单位:ng)图2.8。分析有机氯农药为什么用florisil柱 Florisil(弗罗里硅土)SPE小柱产品描述MSreg;Florisil(弗罗里硅土)SPE小柱中弗罗里硅土作为氧化镁复合的极佳硅胶吸附剂(硅镁吸附剂),适合于从非极性基质中吸附极性化合物。产品特征1.高吸附容量2.能抵抗小柱干涸,方便耐用和稳定3.小柱搞清洁度,更低的背景,更高的灵敏度4.严格的生产和质控流程为什么有机氯类农药易容于脂肪 相似相溶的原理。具体解析可以看下面:1.极性溶剂(如水)易溶解极性物质(离子晶体、分子晶体中的极性物质如强酸等);2.非极性溶剂(如苯、汽油、四氯化碳等)能溶解非极性物质(大多数有机物、Br2、I2等)3.含有相同官能团的物质互溶,如水中含羟基(—OH)能溶解含有羟基的醇、酚、羧酸。另外,极性分子易溶于极性溶剂中,非极性分子易溶于非极性溶剂中。简要说明农产品检验的过程? 1称量样品称量时应注意有代表性,尽量使用较大的称量勺,减少样品间的差异。样品称量时应充分搅匀。称量时应尽量使用开口比较大的容器,如烧杯,避免样品粘到容器壁上。2提取化学分析中用溶剂把农药从试样中提取出来的步骤。残留分析试样中农药含量甚微,提取效率的高低直接影响结果的准确性。故应根据试样类型、农药种类、试样中脂肪、水分含量和最终测定方法等来选择提取方法和提取溶剂,以便尽可能完全地提取出试样中所含的农药,而尽量少地提取出干扰物质。提取处理方法参照相关标准操作即可。提取过程中注意事项:样本在提取过程中,应保证样品提取时间、提取过程与质控样品尽量相同,使质控更清楚的反应前处理操作的准确性。某些样品由于含水量大(如番茄),冷冻样会在表面上有一层冰层,通常情况下应对这样的样品重新用食品料理机打碎,然后进行提取。残留分析试样中农药含量甚微,提取效率的高低直接影响结果的准确性。选择合适的固液比直接影响提取效率。由于多残留检测方法考虑的是多组分的同时提取,所规定的固液比对某种组分就不一定合适,如果只检测某些组分,应通过试验确定合适的固液比。提取过程中,应对农药检测相关的化学性质加以关注。3 浓缩。何为正相色谱及反相色谱?在应用上有何特点? 正相色谱:极性固定相和相对非极性流动相;反相色谱:相对非极性固定相和极性流动相。特点:正相健合相色谱主要用于极性化合物的分析,如脂溶性维 生素、甾族、芳香醇、芳香胺、脂和有机氯农药等。反相健合相色谱主用于非极性或中等极性化合物的分析,如同系物、稠环芳烃、药物、激素、天然产物及农药等。有机氯农药会直接造成对农作物的污染吗? 有机氯农药会直接造成对农作物的污染,同时 农药残留在水、土中,通过食物进人人体,又因其 化学性质非常稳定,不易分解。通过食物链进入人 体,在人体中积累,不能通过。
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