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气相色谱定量分析方法有哪些? 气相分析方法

2020-10-05知识12

气相色谱法是一种什么的分析方法 气相色谱仪以气体作2113为流动相(载气5261)。当样品由微量注4102射器注入进样器汽1653化后,被载气携带进入填充柱或毛细管色谱柱。由于样品中的流动相(气相)和固定相(液相或气相)间分配或吸附系数的差异,在载气的冲洗下各组分在两相间作反复多次分配,使各组份在柱中得到分离,依次从柱后流出。然后用接在柱后的检测器,根据组份的物理、化学特性,将各组分按顺序检测出来。

气相色谱定量分析方法有哪些? 气相分析方法

气相色谱分析法的原理 气相色谱仪是以气体作为流动相(载气),当样品由微量注射器“注样”或气体进样器进样进入汽化室后,被载气携带进入填充色谱柱或毛细管色谱柱。由于样品中各组份在色谱柱中的流动相(气相)和固定相(液相或固相)间吸附力或溶解度的差异(即保留作用不同),在载气的冲洗下,各组份在两相间作反复多次分配并在柱中得到分离,随后顺序通过柱后检测器依次被检测出来,并转换为电信号送至色谱数据处理系统绘出色谱图给出定量、定性分析结果

气相色谱定量分析方法有哪些? 气相分析方法

气相色谱定量分析方法有哪些? 气相色谱定量zhidao检测一般就两种,一个是外标法,一个是内标法,对于没有标准物质的,就只能靠面积归一法粗略定量。外标和内标上有很多介绍,这里跟你讲一下对于没有标准物质的中间体该怎么通过气相色谱定量。1.首先,要通过重结晶、过柱子、吸附等等方法先获得尽可能纯的产物;2.然后烘干至恒重,注意要把结晶水也烘掉;3.烘干以后,根专据产物合成、纯化过程投加的各种物料,用气相色谱测残留溶剂,尽可能测全、测准;4.测煅烧残渣:800℃在马弗炉里烧半个小时以上,测一下煅烧残渣,这些可能是夹杂在产物中的无机盐;5.测水分,用溶剂把产物溶解掉,用微量水分测定方法测定产物中的水分,注意要扣除溶剂的空白值;6.气相色谱检测产物:先通过调节分流比、汽化温度、柱温等,确认产物峰上没有毛刺或者坎肩峰;调检测条件,选一个峰形最好的条件,面积归一法定量;7.计算:先扣除前面检测出来的残留溶剂、煅烧残渣和水分的含量属,再乘以面积归一法的面积百分含量。这样相对来说是比较准的定量方法了,面积百分含量越高的且其他残留越低的,定量越准。

气相色谱定量分析方法有哪些? 气相分析方法

如何建立气相色谱分析方法 在实际工作中,当我们拿到一个待测定样品,我们该怎样如何利用气相色谱仪来定性和定量,建立一套完整的分析方法是关键,下面鲁创分析仪器有限公司色谱工程师介绍一些常规的步骤:1、样品的来源和预处理方法气相色谱仪GC能直接分析的样品必须是气体或液体,固体样品在分析前应当溶解在适当的溶剂中,而且还要保证样品中不含GC不能分析的组分(如无机盐),可能会损坏色谱柱的组分。这样,我们在接到一个未知样品时,就必须了解的来源,从而估计样品可能含有的组分,以及样品的沸点范围。如能确认样品可直接分析。如果样品中有不能用GC直接分析的组分,或样品浓度太低,就必须进行必要的预处理,包括采用一些预分离手段,如各种萃取技术、浓缩和稀释方法、提纯方法等。2、确定仪器配置所谓仪器配置就是用于分析样品的方法采用什么进样装置、什么载气、什么色谱柱以及什么气相色谱仪检测器。3、确定初始操作条件当样品准备好,且仪器配置确定之后,就可开始进行尝试性分离。这时要确定初始分离条件,主要包括进样量、进样口温度、检测器温度、色谱柱温度和载气流速。进样量要根据样品浓度、色谱柱容量和检测器灵敏度来确定。样品浓度不超过mg/mL时填充柱的进样量。

分析化学气相色谱法? 你说反了吧,气相色谱峰高与浓度关系比较大,峰面积反映的是含量多少,检测器一般都是离子火焰监测器,没有那个分别呀,只是得出的数据处理方法不一样而已,这个问题和液相色谱是一样的道理,不过气相色谱的峰其实不是很准确,用液相色谱做会更准一点

气相色谱分析法中,进样量是否需要非常准确?为什么

气相色谱有几种定量方法?各有何特点及使用范围

气相色谱分析有哪些定性和定量分析的方法 气相色2113谱分析严格来讲是一种定量分析5261方法,如果不配置质4102谱仪等专用定1653性的仪器联胜,其本身并不能真正定性,因为气相色谱、液相色谱等色谱法本身的原理只是通过色谱柱将待测物质组份进行分离后再通过检测器进行检测,而且常用的FID,TCD,ECD,FPD等检测器本身并不能定性,只能进行相对定量检测计算;之所以说气相色谱可以定性,那是是一种对照判断式定性,就是将通过在相同的色谱分析条件下在相同时间段内出现的峰认定为同一种物质。这种认定一般对已经物质的定性是准确的,但对未知物质和同分异构体是无法分别的;气相色谱仪分析根据定量对照计算方法的不同分为:归一法,校正归一法,内标法,外标法等常用方法。归一法:就是将所有峰数据的总数归一,根据各组份的峰面积在总面积中所占比例计算各组份的百分比,由于事实上检测器对不同的物质的响应因子并不相同,导致峰面积比在事实上并不能代表真实组份含量比,因此这是一种粗略的相对测控法,并不准确。常被用于工厂对已知组份生产过程的控制粗测,此时并不需要准确知道具体含量值,只需要知道比例范围是否发生变化。

气相色谱分析法中,进样量是否需要非常准确?为什么? 这得根据你的方法来定了。如果是外标法测,自然得非常准确,内标法或者是面积归一化法则不一定要那么准确了,当然能准确是最好了。

气相色谱法的分析方法 分析方法实际上是在某一2113特定的气相色谱分析中5261使用的一系列条件4102。建立分析方法实际上1653是确定对于某一分析的最佳条件的过程。为了满足某一特定的分析的要求,可以改变的条件包括进样口温度,检测器温度,色谱柱温度及其控温程序,载气种类及载气流速,固定相,柱径,柱长,进样口类型及进样口流速,样品量,进样方式等。检测器还可能有其它可供调节的参数,这取决于所使用的检测器类型。有一些气相色谱仪还有可以控制样品与载气流向的阀门,这些阀门开启与关闭的时间也可能对分析的效果有重要影响。右图为GeoStrata Technologies生产的Eclipse气相色谱仪。它以三分钟为周期持续运转。该仪器有两个阀门,用来控制载气进入定量管。当定量管充满样品气后,切换阀门,载气就会通过定量管。载气的压强会将样品带入到色谱柱中进行分离。典型的载气包括氦气、氮气、氩气、氢气和空气。通常,选用何种载气取决于检测器的类型。例如,放电离子化检测器(DID)需要氦气作为载气。不过,当对气体样品进行分析的时候,载气有时是根据样品的母体选择的,例如,当对氩气中的混合物进行分析时,最好用氩气作载气,因为这样做可以避免色谱图中出现氩的峰。安全性与可。

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