比较银量法的几种指示终点的方法 一、铬酸钾指示剂法(Mohr法)1、原理:在中性或弱碱性的介质中,以K?CrO?为指示剂,用AgNO?标准溶液直接滴定Cl-(或Br-)。2、滴定条件(1)指示剂的用量(2)溶液的酸度(3)滴定时应剧烈振摇(4)干扰的消除3、应用范围:Mohr法主要用于Cl-、Br-、CN-,不适用于测定I-和SCN-。二、铁铵矾指示剂法(Volhard法)直接滴定法和返滴定法的原理(反应在什么介质下进行)、滴定条件、应用范围(都很重要)1、直接滴定法(1)原理:在酸性条件下,以铁铵矾为指示剂,用KSCN或NH?SCN为标准溶液直接滴定Ag+。(2)滴定条件1)滴定应在0.1-1mol/L HNO?介质中进行。2)滴定过程中,不断有AgSCN沉淀形成,由于AgSCN具有强烈的吸附作用,部分Ag+被吸附于表面,使终点出现过早,结果偏低。因此,滴定过程中必须充分振摇,使沉淀吸附降到最低。(3)应用范围:可测定Ag+2、返滴定法(1)原理:在含有卤素离子的HNO?溶液中,加入一定量过量的AgNO?,以铁铵矾为指示剂,用NH4SCN标准溶液返滴定过量的AgNO?。(2)滴定条件1)滴定应在0.1-1mol/L HNO?介质中进行。2)强氧化剂、氮的氧化物及铜盐、汞盐均与SCN-作用而干扰测定,必须事先除去。3)返滴定法测定碘化。水泥中氯离子如何测得 水泥中氯离子的测试方法如下:1、称取约5g试样,加入50ml水。要尽快搅拌使其完全分散混匀,否则试样容易沉在烧杯底部。2、在搅拌下加入50ml硝酸(1+2),加热煮沸。加入硝酸后要不停的搅拌并煮沸,使生成的硫化氢逸出,以免干扰测定,同时可以使试样溶解的更均匀。3、准确移取5ml硝酸银标准溶液加入溶液中,煮沸1~2 min。硝酸银标液的准确与否直接决定了测试结果的准确度,所以硝酸银标液一定要严格按照标准要求来进行配制,并且用移液管或滴定管准确的加入。4、加入少许滤纸浆。滤纸浆不要加多,以免影响过滤速度。5、用预先用硝酸洗涤过的慢速滤纸抽气过滤或玻璃砂芯漏斗抽气过滤,滤液收集于250ml锥形瓶中。过滤前慢速滤纸或玻璃砂芯漏斗都要经过硝酸(1+100)洗涤,以免给试验带来误差。6、滤液和洗液总体积达到约200ml,溶液在弱光线或暗处冷却至25℃以下。滴定应在室温下进行,温度高,红色络合物容易褪色。7、加入5ml硫酸铁铵指示剂溶液,用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定至产生的红棕色在摇动下不消失为止。滴定时要充分的摇动溶液,避免沉淀吸附银离子,终点过早的出现。8、当硫氰酸铵标准滴定溶液消耗体积小于0.5 ml时,要用减少一半的试样质量进行重新试验。。测氯离子所用硫氰酸铵空白试验如何做 硫氰酸铵容量法测定氯离子一.方法原理 该方法测定除氟以外的卤素含量,以Cl-表示结果,试样用硝酸进行分解,同时消除硫化物的干扰,。如何用硫酸铁铵作指示剂? 硫酸铁铵指示剂法应在稀硝酸溶液中进行,因铁离子在中性或碱性介质中能形成氢氧化铁沉淀。为防止沉淀转化(AgCl+SCN-→AgSCN+Cl-),硫酸铁铵指示剂法加硝酸银滴定液沉淀后,应加入5ml邻苯二甲酸二丁酯或1~3ml硝基苯,并强力振摇后再加入指示液,用硫氰酸铵滴定液滴定。滴定应在室温进行,温度高,红色络合物易褪色。滴定时需用力振摇,避免沉淀吸附银离子,过早到达终点。但滴定接近终点时,要轻轻振摇,减少氯化银与SCN-接触,以免沉淀转化。
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