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苯达松属于哪一类除草剂 异丙胺基磺酰氯新工艺

2021-04-27知识10

如何合成盐酸美西律? 一种盐酸美西律的生产方法,其特征在于以2,6-二甲基苯酚为原料,在催化量的三乙胺作用下,与环氧丙烷反应羟丙基化得I-(2,6-二甲基苯氧基)异丙醇,用甲磺酰氯或对甲苯磺酰氯进行磺酰化,三乙胺作缚酸剂,得I-(2,6-二甲基苯氧基)异丙基甲磺酸酯或 I-(2,6-二甲基苯氧基)异丙基对甲苯磺酸酯,再用氨取代生成I-(2,6-二甲基苯氧基)异丙胺,与盐酸成盐得盐酸美西律。

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苯达松的生产工艺 制备方法一异丙氨基磺酰氯的制备 先将异丙胺与盐酸作用,生成异丙胺盐酸盐,脱水,收率90%~95%以上,然后将异丙胺盐酸盐在乙腈溶剂中与磺酰氯回流反应制得。原料配比为异丙胺盐酸盐:磺酰氯:乙腈=1:3:6;在沸腾回流反应中,>;60℃,时间不少于16h,反应终温60~70℃。邻氨 基苯甲酸甲酯的制备 先将苯酐与氨水、氢氧化钠作用,制得邻甲酰胺苯甲酸钠。然后由邻甲酰胺苯甲酸钠与次氯酸钠、氢氧化钠、甲醇反应制得。灭草松的合成 以甲苯为溶剂,氨为缚酸剂(或用三正丁胺等有机碱),将异丙氨基磺酰氯加入到邻氨基苯甲酸甲酯中,加热反应生成N-异丙胺磺酰基邻氨基苯甲酸甲酯(50~55)。此步反应要控制好反应pH值,能得较高收率,据报道以pH值5~6.5为宜,不要偏酸。采用胝温(-5~5℃)冷却办法提高产品质量,以保证后续反应的顺利进行。然后在甲醇钠溶液中进行环合反应,于60~65℃反应30min,再经酸化制得灭草松。制备方法二工业上灭草松可采用邻苯二甲酸酐为原料合成。

#异丙胺基磺酰氯新工艺

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