测定熔点时有哪些注意事项 熔点测定法的注意事项2113主要包括以下几个方面5261:1.熔点管必须洁净。4102(熔点管不洁净,等于样品中有杂质,致使1653测得熔点偏低,熔程加大。如含有灰尘等,能产生4—10OC的误差。2.熔点管底未封好会产生漏管(熔点管底部未完全封闭有一针孔,空气会进人,加热时,可看到有气泡从溶液中跑出接着溶液进人,结晶很快熔化,也测不准,偏低。3.样品粉碎要细,填装要实,否则产生空隙,不易传热,造成熔程变大。(样品研得不细和装得不紧密,里面含有空隙,充满空气,而空气导热系数小传热慢,会使所测熔点数据偏高熔大。4.样品不干燥或含有杂质,会使熔点偏低,熔程变大。(样品未完全干燥,内有水分和其它溶剂,加热,溶剂气化,使样品松动熔化,也使所测熔点数据偏低,熔程加大.样品含有杂质的话情况同上。5.样品量太少不便观察,而且熔点偏低;太多会造成熔程变大,熔点偏高。6.升温速度应慢,让热传导有充分的时间。(升温速度过快,熔点偏高。加热太快,升温大快,会使所测熔点数据偏高,熔程大,所以加热不能太快。这一方面是为了保证有充分的时间让热量由管外传至管内,以使固体熔化。另一方面因观察者不能同时观察温度计所示度数和样品的变化情况。
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KF-1B型水份测定仪,本仪器为卡尔·费休(KartFicher)容量滴定法测定水份含量的仪器,采用“永停法”来确定终点,。根据半电池反应:I2+2elt=gt2Iˉ溶液中同时存在I2及Iˉ。