甲霜灵的生产方法 在碳酸氢钠存在下,将2,6-二甲基苯胺与2-溴丙酸甲酯反应,制得DL-N-(2,6-二甲基苯基)-α-氨基丙酸甲酯。再用甲氧基乙酰氯进行酰化反应,即得甲霜安。具体制备方法如下:1、α-氯代丙酸甲酯的制备:氯代丙酸与甲醇直接酯化,浓硫酸为催化剂,加无水氯化钙为脱水剂。在50~60℃搅拌反应8h。上层粗酯加水,并用Na2CO3调节pH值为6。分离水相后蒸馏得α-氯代丙酸甲酯,含量97.7%,收率91.8%。也可采用光气与α-氯代丙酸作用,生成α-氯代丙酰氯,再与甲醇反应制得α-氯代丙酸甲酯。2、2,6-二甲苯胺的制备 将间二甲苯用混酸(HNO3+H2SO4)硝化,分离副产物2,4-二甲基硝基苯,制得2,6-二甲基硝基苯。然后用氢气还原得2,6-二甲基苯胺。甲氧基乙酸的制备:乙二醇-甲醚用硝酸氧化,催化剂为钒盐和铜盐,于60~70℃搅拌1h,80~90℃搅拌3h,再升温至90~100℃,加入37%甲醛溶液,回流搅拌1h后结束反应,蒸去130℃以下馏分,减压收集甲氧基乙酸,含量96.7%,收率86.8%。3、甲氧基乙酸的制备:乙二醇-甲醚用硝酸氧化,催化剂为钳盐和铜盐,于60~70℃搅拌1h、80~90℃。消耗定额/(t/t):丙酸 0.872,6-二甲基苯胺 0.84
如何鉴别丙酰氯丙酸酐丙酸乙酯丙酰胺 一般低级酰氯水解严重,有氯气的味道,而后者没有.
合成题.. 1)乙醇合成丙酸 C个数增加一个通过格式试剂 CH3CH2OH—>;CH3CH2Br—>;CH3CH2MgBr+CH2O—>;(水解)CH3CH2CH2OH—>;氧化到丙酸CH3CH2COOH生成丙酸C也增加一个 可以考虑加-CN,之后水解CH3CH2OH—>;CH2=CH2+HCN—>;CH3CH2CN +H2O—>;CH3CH2COOH2)苯→丙苯 上去的烷基可考虑傅克烷基化反应苯+丙酰氯—>;苯丙酮+四氢铝锂—>;丙苯3)CH2=CH2+Br2—>;Br CH2CH2Br—>;BrCH2CH2MgBr+CH2O—>;BrCH2CH2CH2OH—>;氧化 BrCH2CH2COOH—>;消去 CH2=CHCOOH+H2O—>;2-羟基丙酸