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溴苯与镁可以反应吗?可以制成格氏试剂吗 溴苯格式试剂和氯代烃的反应

2021-04-09知识17

溴苯与镁可以反应吗?可以制成格氏试剂吗?为什么? 格氏试剂的制法是将卤代烃(常用氯代烷或溴代烷)乙醚溶液缓缓加入被乙醚浸泡着的镁屑中,加料速度应能维持乙醚微沸,直至镁屑消失,即得格氏试剂.由于反应开始时很慢,为了更好地启动镁与卤代烃的反应,常用少量碘、碘甲烷.

制备格式试剂所需卤代烃的要求,比如里面不能含有哪些基团 一切知能被格式试剂加成,或者含有活泼氢的基团都不能有。例如羰基、氰基、酯键、羟基、羧基等。此外,对于脂肪族卤代烃,当两个道卤素相隔的碳原子数少于等于4个时,难以得到格式试剂。例如1,3-二溴丙烷与回镁反应,生成环丙烷,得不到格式试剂。叔卤答代烃进行反应时,容易消去生成烯烃,得不到格式试剂。

请大神们指导指导我,在实验室如何用镁与溴苯制备格式试剂。 首先说一下,目前做格式反应用乙醚的不多了,基本改用THF替代,乙醚的危险性咱就不赘述了,但可以告诉你的是经过药明康德无数仁人志士的实践发现THF完全能替代ether.因此,为了你和你们实验室的安全,以后做这个还是用THF吧.第二,刚好这个格式我们这边做过,也是在THF中完成;甚至改用更不活泼的氯苯都可以在GC上看到一个perfect reaction—原料完全转化为产物.第三,不加碘这个反应比较难引发,可能是你碘加多了;不加氮气保护,格式试剂是与空气中水蒸气以及CO2反应的.具体步骤:准备一干燥三口烧瓶,氮气保护好.先加入39.6g 光亮的镁屑(注意不能有氧化层),再加入130ml 无水THF(Na干燥重蒸过),再加入1粒碘粒(过多会导致后面反应液一直有颜色),开启搅拌(磁力搅拌比机械搅拌效果好,源于磁子在反应过程中可以磨碎得到一些更细的镁屑,活性更高).加入15.5g溴苯至以上反应体系中.用电加热枪或油浴升温到40-45度,引发反应—发现有回流,同时颜色褪去.此时,维持40-45度滴加含220g溴苯的THF溶液500ml,滴加过程中要维持体系微沸,可通过升温和滴加速度双重控制.滴加完,继续40-45度搅拌30min即可.降至室温,取反应液加水淬灭和原料溴苯点板对比或GC检测都能发现很干净.最后,

#溴苯格式试剂和氯代烃的反应

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