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阿司匹林在中性水溶液 简述阿司匹林两步滴定法的原理及操作要点

2020-07-27知识11

简述阿司匹林两步滴定法的原理及操作要点 (1)因为片剂中除2113加入少量酒石5261酸或枸橼酸稳定剂外,制剂工艺4102过程中又可能有水解产物(水杨1653酸、醋酸)产生,因此不能采用直接滴定法,而采用先中和共存酸,再在碱性条件下水解后测定。(2)中和:取片粉、加入中性醇溶液后,以酚酞为指示剂,滴加氢氧化钠滴定液,至溶液显粉红色,此时中和了存在的游离酸,阿司匹林成了钠盐。水解与测定:在中和后的供试品溶液中,加入定量过量的氢氧化钠滴定液,置水浴上加热使酯结构水解、放冷,再用硫酸滴定液滴定剩余的碱。步骤:取阿司匹林片10片,精密称定,研细,精密称取适量0.3g-0.4g,置锥形瓶中;加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)20mL,振摇,使阿司匹林溶解,加酚酞指示液3滴,滴加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)至溶液显粉红色;3.再精密加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)40mL,置水浴上加热15分钟并时时振摇,迅速放冷至室温,用硫酸滴定液(0.05mol/L)滴定至红色消失为终点。4.并将滴定结果用空白试验校正,即得。每1ml 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于18.02mg 的C9H8O4。注意事项:1.加中性乙醇20mL振摇使阿司匹林溶解,由于片剂中赋形剂的存在,溶液仍显白色混浊。2.第一次中和应迅速,但不可剧烈摇荡,否则。阿司匹林含量的测定方法及适用对象 一,分光光度法测定阿司匹林肠溶片的含量目的:建立分光光度法阿司匹林含量的测定方法。方法:在碱性条件下,乙酰水杨酸与羟胺反应生成羟肟酸;在酸性溶液中,后者与三氯化铁形成红色的羟肟酸铁,一定浓度范围内,吸光度呈线性关系。结果:在520nm 波长下,采用标准曲线法,测得阿司匹林肠溶片中乙酰水杨酸的含量为25mg/片。结论:方法操作简便、快速、准确;可用于阿司匹林含量的测定和产品质量控制。阿司匹林(C9H8O4,180.16)又名:2-(乙酰氧基)苯甲酸,或乙酰水杨酸,是常用的解热镇痛药,临床上多用于治疗心脑血管方面的疾病,也可用于消化道肿瘤和老年性痴呆症的预防。阿司匹林药片中乙酰水杨酸的含量测定,大多采用酸碱滴定法测定和高效液相色谱法分析测定。本方法采用可见分光光度法测定阿司匹药片中乙酰水杨酸的含量,操作简便、快速、准确,实验成本低,可用于阿司匹林药品的分析和产品质量控制。1.仪器和材料仪器:722 型分光光度计(上海),容量瓶(25mL),吸量管(5mL,1mL)。材料:2mo l/L NaOH,4mol/L H Cl,10%FeCl3,7%盐酸羟胺乙醇液;0.5 g/L乙酰水杨酸标准溶液;阿司匹林样品溶液(阿司匹林肠溶片,配制成20 片/L 乙醇液)。2 方法和结果阿司匹林肠溶片的主要成分为乙酰水杨酸,分子。阿司匹林原料药的测定为什么要用中性乙醇做溶剂 阿司匹林原料药微溶于水,易溶于乙醇,还可防止阿司匹林水解,故用它阿司匹林的测定实验中,为什么要加氢氧化钠至酚酞指示剂显中性 实验步骤:取阿司匹林2113片10片,精密称定,研细5261,精密称4102去片粉适量(约相当于阿司匹林0.3g),置锥形瓶中;1653加中性乙醇20mL,振摇,是阿司匹林溶解,加酚酞指示液3滴,滴加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)至溶液显粉红色;再精密加氢氧化钠定液(0,1mol/L)40mL,置水浴上加热15分钟并时时振摇,迅速放冷至室温,用硫酸滴定液(0.05mol/L)滴定至红色消失为终点。并将滴定结果用空白试验校正,即得。实验结果讨论及分析:实验测得的阿司匹林含量比标示量的95%~105.0%要大,其原因可能是在滴定中滴定终点推迟,时所用的硫酸滴定液用量增加;或者是水浴的时候,其温度控制不好,是样品液中发生变化,从而使滴定结果产生影响。阿司匹林含有羧基可以和氢氧化钠反应。阿司匹林用中和法测定时,用中性醇溶解供试品的目的是为了什么(一)酸碱滴定法1.直接滴定法 阿司匹林结构中的游离羧基,可采用碱滴定液直接滴定.各国典测定双水杨酯的含量。5.阿司匹林原料药含量测定,为什么要采用中性乙醇作为溶剂?么显中性?直接用乙醇会有产生什么影响 阿司匹林分子中2113含有羧基,采用5261溶解于乙醇后氢氧化钠滴定的方法粗略测定含4102量,因为酚酞在1653乙醇中显酸性(酸碱指示剂为有机弱酸),在滴定时会消耗氢氧化钠从而影响滴定结果偏大。所以要先用氢氧化钠滴定加入酚酞的乙醇溶液相对酚酞本身为中性来消除误差。阿司匹林的十大妙用 养花一定要用土?只需一瓶. 多肉植物根烂了也可以养过. 硫酸亚铁浇花使用方法 小熊科技视. 怎样让盆土变得松软?澳洲杉叶子枯萎怎么办 在水里养的花有哪些 。测定阿司匹林的滴定分析中,为什么不用水而选用中性乙醇 首先因为阿司匹林在乙醇中是易溶而在水中是微溶,用乙醇可以减小误差.其次乙酰基会水解,为了防止水解所以用中性乙醇.阿司匹林 含量测定 硫酸 (1)水解后剩余滴定方法:取阿司匹林样品1.5g,精密称定加氢氧化钠滴定液(0.5mol/l)50.0ml,混合,缓缓煮沸10min,放冷,加酚酞指示液,用硫酸滴定液(0.25mol/l)滴定剩余的氢氧化钠.(2)两步滴定法:取阿司匹林10片,精密称定,研细,精密称取片粉适量(约相当于阿司匹林),加中性乙醇20ml,振摇使阿司匹林溶解,加酚酞指示液3d,滴加氢氧化钠滴定液(0.1mol/l)至溶液显粉红色.加定量过量的氢氧化钠滴定液(0.1mol/l)40ml,置水浴上加热15min并时时振摇,迅速放冷至室温,用硫酸滴定液(0.05mol/l)滴定剩余的碱.根据消耗的滴定液体积及滴定度计算含量从上可知:两种方法都是用硫酸来中和未反应完全的NaOH.理论上也可以用HCl.但HCl有挥发性,标准溶液的浓度在储存过程中会发生变化,不容保存,影响精度.

#健康#养生#酚酞#氢氧化钠#滴定液

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