总砷的测定——原子荧光光谱法 最低0.27元开通文库会员，查看完整内容>；原发布者：cwh7875222总砷的2113测定—氢化物原子荧光光度法1范围本方法5261规定了乳制品中4102总砷的测定方法。2原理试样经消解后，加入1653硫脲使五价砷预还原为三价砷，再加入硼氢化钠或硼氢化钾还原成砷化氢，由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷，在特制砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度在固定条件下与被测液中的砷浓度成正比，与标准系列比较定量。3试剂3.1盐酸（优级纯）。3.2硝酸（优级纯）。3.3过氧化氢（30%）。3.4氢氧化钠（氢氧化钾）溶液（5g/L）。3.5还原剂（硼氢化钠（硼氢化钾）溶液）称取硼氢化钠（硼氢化钾）10.0g，溶于氢氧化钠（氢氧化钾）溶液（5g/L）1000ml中，混匀。此液于冰箱冷藏可保存10天。3.6载流液5%HCL（V/V）：量取50ml浓盐酸（优级纯），用去离子水定容至1000ml（酸的纯度达不到要求时可适当降低其浓度）。3.75%硫脲+5%抗坏血酸混合溶液：称取硫脲、抗坏血酸各5g溶于100ml水中，现配现用。3.8砷标准使用液(100μg/L)：吸取1ml浓度为1000μg/ml的标准储备液于100ml容量瓶中，用5%硝酸定容至刻度，浓度为10μg/ml。吸取1ml浓度为10μg/ml的标准使用液于100ml容量瓶中，用5%盐酸定。
为什么首先将五价砷还原为三价砷，然后原子化 微量砷的测定通常可以用氢化物原子吸收法或者氢化物原子荧光法，其原理就是将砷生成气态的砷化氢，然后导入原子化器，经原子化后测定其吸光度或荧光强度。五价砷不能与硼氢化钾反应生成砷化氢，而三价砷可以，因此，要先将五价砷还原为三价砷。
氢化物原子荧光法测定食品中总砷加入什么试剂使五价砷还原为三种砷 氢化法原子荧光光谱仪在测试样品的时候使用的还原剂为硼氢化钾。
