水合肼作为一种重要的精细化工原料，在农药、医药及有机合成中有广泛用途。用尿素法制备水合肼，可分为两 （15分）(1)防止NaClO（歧化）分解为氯酸钠和氯化钠（2分）(2)ac（2分）(3)放热（2分）(4)减少副反应的发生，提高水合肼的产率（2分）(5)①酸式（2分）②56.25%（3分）③重复步骤b和c2~3次，依据测得的结果，取平均值。（2分）试题分析：（1）由于温度升高时，次氯酸钠容易发生自身的氧化还原反应生成氯酸钠和氯化钠，所以步骤1温度需要在30℃以下，其主要目的是防止NaClO（歧化）分解为氯酸钠和氯化钠。（2）由于步骤3中需要配制所需浓度的NaClO和NaOH的混合溶液，所以步骤2中需要检测NaClO浓度。另外在步骤4中还需要称量尿素的质量及所取次氯酸钠溶液体积关系，因此也需要步骤2中需要检测NaClO浓度，所以答案选ac。（3）由于第一阶段需要在低温下反应，这说明该反应是放热反应。（4）共计已知信息可知，在反应极易发生副反应，所以这样做的目的是减少副反应的发生，提高水合肼的产率。（5）①碘水是下酸性的，所以滴定时，碘的标准溶液盛放在酸式滴定管中。②反应中消耗单质碘的物质的量是1.8×10－3 mol，则根据反应的方程式可知水合肼的物质的量是0.9×10－3 mol，所以产品中N 2 H 4-H 2 O的质量分数为。③要减少实验误差，则步骤d中进一步操作主要是重复步骤b。
铝氢化钠（NaAlH （1）氯化铝的制备是金属铝和氯气之间反应的产物，则装置A为制备氯气的发生装置，浓盐酸和高锰酸钾（氯酸钾或重铬酸钾）之间无条件的反应产物是氯气，所以A中所盛装的试剂的名称为高锰酸钾（氯酸钾或重铬酸钾），故答案为：高锰酸钾（氯酸钾或重铬酸钾）；（2）制取NaH则用金属钠和氢气化合可以得到，所以A装置为氢气的发生装置，B为除去氢气中的HCl气体，所以用氢氧化钠溶液，而原来是除去氯气中的HCl用的是饱和食盐水；又由于装置中会有空气残留，所以金属钠和氧气加热下会产生过氧化钠杂质，再加上有钠剩余，则如果操作不当，制得的NaH中可能含有Na、Na2O2，故答案为：氢氧化钠溶液；Na、Na2O2；（3）由反应原理得，测定铝氢化钠样品的纯度即通过测定铝氢化钠与水反应生成的氢气的量计算铝氢化钠的量，从而计算其纯度，所以从简约性、准确性考虑，最甲没有使用恒压漏斗，测出的氢气有误差；C、D采用排水法收集氢气，由于导管中会有残留，导致测出的氢气有误差，适宜的方案是乙；通过连续两次读数的氢气体积相等，说明铝氢化钠与水完全反应，冷却至室温，故答案为：乙；连续两次读数的氢气体积相等．
铝氢化钠（NaAlH （1）铝氢化钠遇水发生剧烈反应产生偏铝酸钠和氢气，其反应的化学方程式为NaAlH4+2H2O=NaAlO2+4H2↑，故答案为：NaAlH4+2H2O=NaAlO2+4H2↑；（2）AlCl3与NaH反应时，需将AlCl3溶于有机溶剂，再将得到的溶液滴加到NaH粉末上，则生成的NaCl是离子化合物，和有机物之间互不相溶，所以反应生成的氯化钠沉淀在氢化钠表面，阻止了氯化铝和氢化钠进一步反应，导致NaH的转化率较低，故答案为：反应生成的氯化钠沉淀在氢化钠表面，阻止了氯化铝和氢化钠进一步反应；（3）①氯化铝的制备是金属铝和氯气之间反应的产物，则装置A为制备氯气的发生装置，浓盐酸和高锰酸钾（氯酸钾或重铬酸钾）之间无条件的反应产物是氯气，所以A中所盛装的试剂的名称为高锰酸钾（氯酸钾或重铬酸钾），故答案为：高锰酸钾（氯酸钾或重铬酸钾）；②因为金属铝易被氧气氧化而变质，所以点燃D处酒精灯之前需排除装置中的空气，即打开分液漏斗的活塞使A中发生反应，待D中充满黄绿色的气体时点燃酒精灯，故答案为：打开分液漏斗的活塞使A中发生反应，待D中充满黄绿色的气体时点燃酒精灯；（4）金属钠和氢气之间化合可以得NaH，但是氢气中的氯化氢要除去，金属钠和氧气加热下会产生过氧化钠杂质，故答案为：Na2O。
