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氢化物发生器测砷步骤 氢化物测砷出现两个峰怎么回事

2021-03-27知识9

您好,我这次用氢化物发生器检测砷元素,标准溶液的吸光度都比平时测定的低,我找不到吸光度变低的原因。 砷的还原没有问题的话,可能就是温度,国内的能显示和调节真实温度的仪器很少,一般会随着使用时间慢慢降低实际温度,灵敏度就慢慢的降了,甚至找不到吸收值有些仪器可以慢慢向上调节温度寻找,有些被设置固定了,只能更换电热管我司生产的氢化物发生器没有这个缺点另外气流的大小也会显著影响灵敏度和精密度,试着调节下

氢化物发生器测砷步骤 氢化物测砷出现两个峰怎么回事

原子吸收氢化物发生器测砷问题求助 确保足够的原子化温度,合适的酸度,仪器没问题,还原一致,载气合理

砷量、锑量及铋量的测定 氢化物发生-非色散原子荧光光谱法 1 范围本方法规定了地球化学勘查试样中砷、锑及铋含量的测定方法。本方法适用于水系沉积物及土壤试料中砷量、锑量及铋量的测定。本方法检出限(3S):0.2μg/g砷、0.05μg/g锑、0.05μg/g铋。本方法测定范围:0.6μg/g~600μg/g砷、0.2μg/g~100μg/g锑、0.2μg/g~60μg/g铋。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本方法的本部分的引用而成为本部分的条款。下列不注日期的引用文件,其最新版本适用于本方法。GB/T 20001.4 标准编写规则 第4部分:化学分析方法。GB/T 14505 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定。GB 6379 测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性。GB/T 14496—93 地球化学勘查术语。3 方法提要试料用王水分解,在盐酸(1+9)溶液中,以硫脲-抗坏血酸为还原剂,砷、锑及铋离子与硼氢化钾(硼氢化钠)反应生成共价键化合物。以砷、锑及铋的高强度空心阴极灯为激发光源,发射各被测元素的特征谱线,激发了以氩气导入电热石英管炉氩氢火焰中被测元素的原子,产生的荧光信号,在非色散原子荧光光谱仪上测得被测元素的荧光强度,根据相对荧光强度的高低,计算试料中各被测元素的含量。4 试剂除非另有说明。

73.11.8.1 砷钼蓝光度法方法提要将煤样与艾氏卡试剂混合烧结,用硫酸和盐酸溶解烧结物,加入还原剂,使五价砷还原成三价砷,加入锌粒,使砷形成氢化砷气体随氢气释出,然后被碘溶液吸收并氧化成砷酸,加入钼酸铵-硫酸肼溶液使之生成砷钼蓝,然后用光度法测定。本法适用于褐煤、烟煤和无烟煤中砷的测定。仪器砷测定仪图73.48,在每个测定仪中加入10.0μg或20.0μg砷标准溶液,按分析步骤进行测定,然后与直接法(砷标准溶液不经过氢化砷发生步骤,而直接显色)的测定结果相比较,计算其回收率,选择回收率相差不超过10%者使用。分光光度计波长830nm或700nm(当使用200~1000nm波长范围的分光光度计时,测定波长用830nm;当使用420~700nm波长范围的分光光度计时,测定波长用700nm)。图73.48 砷测定仪试剂艾氏卡试剂用2份质量的轻质氧化镁与1份质量的无水碳酸钠混合而成。无砷金属锌 颗粒状,粒度约5mm。盐酸。硫酸。碘化钾溶液 称取3gKI溶于17mL水中,使用前配制。氯化亚锡溶液称取8gSnCl2·2H2O溶于12mLHCl中。乙酸铅棉将脱脂棉在400g/L的PbAc溶液中充分浸泡,取出挤干,在80~100℃烘干,存放在干燥器中备用。碘溶液 称取9gKI和1.5gI2用少量水溶解后,稀释至1000mL。

请问原子分光光度法(氢化物法)中的载液在哪一步用到?(拒绝复制粘贴) 还要矫正背景?你这是直接引入到火焰进行的测试吗?没有电热的原子石英管化器?看你的说明载液也应该是清洗液,没有专门的仪器接口的吗?找找应该有的,没有的话难道是手动切入清洗?

#氢化物发生器测砷步骤

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