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什么是氢化物发生-原子荧光光谱法,测定重金属时,为什么有的文献是用惰性气体作载 原子荧光需要氢化物发生器吗

2021-03-22知识7

锗量的测定 氢化物发生-非色散原子荧光光谱法 1 范围本方法规定了地球化学勘查试样中锗含量的测定方法。本方法适用于水系沉积物及土壤试料中锗量的测定。本方法检出限(3S):0.07 μg/g锗。本方法测定范围:0.2μg/g~100μg/g锗。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本方法的本部分的引用而成为本部分的条款。下列不注日期的引用文件,其最新版本适用于本方法。GB/T 20001.4 标准编写规则 第4部分:化学分析方法。GB/T 14505 岩石及矿石化学分析方法总则及一般规定。GB 6379 测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性。GB/T 14496—93 地球化学勘查术语。3 方法提要试料用硝酸—氢氟酸—高氯酸—磷酸分解后,在磷酸(1+4)溶液中,锗与硼氢化钾(硼氢化钠)反应生成氢化物气体,以氩气为载气导入电热石英炉,火焰中的氢基与氢化物碰撞解离成自由原子,以锗的高强度空心阴极灯作光源,在非色散原子荧光光谱仪上测量锗的荧光强度,根据原子荧光强度的高低可测得试料中锗的含量。4 试剂除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水(去离子水)或亚沸蒸馏水。4.1 硝酸(ρ1.40 g/mL)4.2 氢氟酸(ρ1.13 g/mL)4.3 高氯酸(ρ1.67 g/mL)4.4 磷酸(ρ1.68。

氢化物发生—原子荧光法基础 原子荧光法的分析对象原理上与原子吸收光谱法和原子发射光谱法相同,可以进行数十种元62616964757a686964616fe4b893e5b19e31333433616237素的定量分析,但迄今为止,原子荧光光谱法还是最成功的应用于易形成气态氢化物的8种元素(As、Sb、Bi、Se、Ge、Pb、Sn、Te)以及Hg。20世纪末,郭小伟等人又将此法应用于两种可形成气态组分的元素—Cd和Zn。因此,原子荧光光谱分析将侧重介绍氢化物发生—原子荧光光谱分析的联用技术。6.1.3.1 氢化物发生法概述碳、氮、氧族元素的氢化物是共价化合物,其中As、Sb、Bi、Se、Ge、Pb、Sn、Te八种元素的氢化物具有挥发性,通常情况下为气态,因此借助载气流可以方便地将其导入原子光谱分析系统的原子化器或激发光源之中,进行定量光谱测量,这也是测定这些元素的最佳样品的引入方式。用常规的原子光谱分析方法测定这些元素困难很大。首先,这些元素的激发谱线大都落在紫外线区,因此测量灵敏度较低;另外,常规火焰产生的强烈的背景干扰,导致测量信噪比变低,所以一般的火焰原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法,甚至电感耦合等离子质谱法对As、Sb、Bi、Se、Ge、Pb、Sn、Te和Hg的检出能力几乎都无法满足一般样品分析的需要。氢化。

原子荧光法和原子吸收法有何异同 原子吸收分光光度法是基于基态原子对共振光的吸收:而原子荧光光度是处于激发态原子向基态跃迁,并以光辐射形式失去能量而回到基态。而且这个激发态是基态原子对共振光吸收。

原子吸收分光光度计配氢化物发生器有价值吗? 如果需要检测汞砷硒三种元素的话氢化物还是必须要配上使用的,因为这几个元素是冷原子吸收,单火焰检测不了如果长期测定的话,我建议你就不要买了 4万块,就能用个2,3年以后性能就下降的厉害.还不如买个原子荧光 掏出16万来 高内这几家的原子荧光随便挑了,有些低端点的人6,7都卖.不过,谨慎。还是要买大厂家的.

氢化物发生-原子荧光光谱法 方法提要在酸性条件下,以硼氢化钠为还原剂使锡生成锡化氢,原子荧光光谱法测定。本法最低检测质量为0.5ng。若取0.5mL水样测定,检测下限为1.0μg/L。仪器原子荧光光度计。试剂硝酸。氢氧化钠溶液(2g/L)。硼氢化钠溶液(20g/L)称取10.0gNaBH4溶于500mLNaOH溶液中,混匀。硫脲+抗坏血酸溶液称取10.0g硫脲加约80mL纯水,加热溶解,待冷却后加入10.0g抗坏血酸,稀释至100mL。锡标准储备溶液ρ(Sn)=1.00mg/mL准确称取0.1000g锡粒(99.99%)于100mL烧杯内,加入10mLH2SO4,盖上表面器,加热至锡全部溶解,移去表面皿,继续加热至冒浓白烟,冷却,慢慢加入50mL水,移入100mL容量瓶中,用(1+9)H2SO4多次洗涤烧杯,洗液并入容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。锡标准中间溶液ρ(Sn)=1.00μg/mL用(1+99)HNO3逐级稀释锡标准储备溶液配制。锡标准溶液ρ(Sn)=0.100μg/mL用水稀释锡标准中间溶液配制。分析步骤校准系列。分别吸取0mL、0.10mL、0.30mL、0.50mL、0.70mL、1.00mL锡标准溶液于比色管中,用水定容至10mL,锡的浓度分别为0μg/L、1.0μg/L、3.0μg/L、5.0μg/L、7.0μg/L、10.0μg/L。取水样10mL于比色管中,分别向水样、空白及标准溶液管中加入1.0mL硫脲+抗坏血酸溶液,加入。

什么是氢化物发生-原子荧光光谱法,测定重金属时,为什么有的文献是用惰性气体作载 是利用某些能产生原生态氢的还原剂,通过化学反应,将样品溶液中的待测组分还原为挥发性共价氢化物,然后借助载气流将其导入原子荧光分析系统进行测量的方式。元素砷As、锑Sb、铋Bi、锡Sn、硒Se、碲Te、铅Pb、锗Ge、锌 Zn、镉Cd、汞Hg等可以用这种方法进行测定。处于激发态的原子寿命是十分短暂的,当它从高能级跃迁到低能级时原子将发射出荧光。但是,除了上述过程以外,处于激发态的原子,也有可能在原子化器中与其它分子、原子或电子发生非弹性碰撞而丧失其能量。在这种情况下,荧光信号将减弱或完全不产生,这种现象称为荧光的猝灭。荧光猝灭的程度取决于原子化器的气氛,氩气气氛中荧光猝灭最小,因此,一般用氩气这种惰性气体作为载气,同时也是一种保护气。载流溶液是用来清洗反应系统的,每次测定一件样品,系统都会有残留,为了消除相互的影响,所以要用载流溶液来清洗反应系统。

氢化物原子荧光测铅需要注意些什么 常规使用原子荧光测铅的注意事项:(1)铅的氢化反应只有在氧化剂存在下才有较高的反应效率。铁氰化钾-盐酸是一种很有效的铅烷发生体系。由于铁氰化钾溶液不稳定性,加入在标准溶液中,放置时间稍长就会有靛蓝色沉淀生成,不仅会污染器皿,而且还使燃烧发生效率降低。将铁氰化钾加入硼氢化钾溶液中。然后与铅的酸性溶液进行氢化反应,获得较好效果。(2)含有铁氰化钾的硼氢化钾溶液与酸性溶液反应过程中,在气液分离器中废液还产生靛蓝色溶液,因此当测定完毕后及时将两道泵管放入去离子水中冲洗。(3)Pb的氢化物发生条件要求比较苛刻。因此要特别注意严格按照建议条件操作,反应完后的废液pH值应在8~9之间。(4)注意所使用的试剂空白和器皿沾污。以我使用的SK-乐析原子荧光光谱仪为例,铅的测试条件为:光源:空芯阴极灯,灯电流80mA负高压:-300~-350V主气流量:为定值,在500mL/min左右辅气流量:800~1000mL/min泵速:70~90转/min

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买双道氢化物发生原子荧光光度计其中包括配套设施吗 你说的配套设备是指什么?我们单位购买的SK-2003AZ是,大体包括原子荧光主机,进样器,电脑,打印机,还有元素灯,但不知道你说的配套设备包不包括其中。

测汞用的冷原子吸收与原子荧光方法有什么不同,一般用哪个好 要看测汞的浓度要求,那种方式都可以,你说的两种前置方式都是氢化物发生,而产生的氢化物的量根据浓度有时候需要大样品量,一般工作常量就可以,当需要大进样量时候就需要。

氢化物发生-原子荧光光谱法测定硒 方法提要试样用氢氟酸、硝酸、高氯酸分解,在Fe3+存在下,制备成(3+7)HCl溶液,用硼氢化钾作为还原剂进行硒的氢化物发生-原子荧光光谱法测定。本方法适用于水系沉积物、土壤和岩石中硒量的测定。本方法检出限(3s):0.01μg/g硒。本方法测定范围:0.03~25μg/g硒。仪器及材料原子荧光光谱仪。硒高强度空心阴极灯。试剂盐酸。硝酸。氢氟酸。高氯酸。硼氢化钾(或硼氢化钠)溶液称取7gKBH4,置于250mL烧杯中,加入2gNaOH,加水搅拌溶解后,用水稀释至1000mL,摇匀。用时配制。铁盐溶液ρ(Fe)=10mg/mL称取24.36g氯化铁(FeCl3·6H2O)置于250mL烧杯中,加入40mL(1+1)HCl,溶解后,用水稀释至500mL,混匀。硒标准储备溶液ρ(Se)=100μg/mL称取0.0500g优级纯硒粉置于100mL烧杯中,盖上表面皿,沿杯壁加入20mL(1+1)HNO3,于低温控温电热板上加热溶解。取下,加入3mLHClO4,继续加热至冒烟,取下冷却,用少量水吹洗表面皿和杯壁,再加热至冒烟,取下冷却。移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。硒标准溶液ρ(Se)=0.050μg/mL由硒标准储备溶液逐级稀释配制,介质(1+9)HCl。用时配制。校准曲线于一组100mL容量瓶中,各加入40mL(1+1)HCl,分别移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、4。

#原子荧光需要氢化物发生器吗

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