砷量、锑量及铋量的测定 氢化物发生-非色散原子荧光光谱法 1 范围本方法规定了地球化学勘查试样中砷、锑及铋含量的测定方法。本方法适用于水系沉积物及土壤试料中砷量、锑量及铋量的测定。本方法检出限（3S）：0.2μg／g砷、0.05μg／g锑、0.05μg／g铋。本方法测定范围：0.6μg／g～600μg／g砷、0.2μg／g～100μg／g锑、0.2μg／g～60μg／g铋。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本方法的本部分的引用而成为本部分的条款。下列不注日期的引用文件，其最新版本适用于本方法。GB／T 20001.4 标准编写规则 第4部分：化学分析方法。GB／T 14505 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定。GB 6379 测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性。GB／T 14496—93 地球化学勘查术语。3 方法提要试料用王水分解，在盐酸（1+9）溶液中，以硫脲-抗坏血酸为还原剂，砷、锑及铋离子与硼氢化钾（硼氢化钠）反应生成共价键化合物。以砷、锑及铋的高强度空心阴极灯为激发光源，发射各被测元素的特征谱线，激发了以氩气导入电热石英管炉氩氢火焰中被测元素的原子，产生的荧光信号，在非色散原子荧光光谱仪上测得被测元素的荧光强度，根据相对荧光强度的高低，计算试料中各被测元素的含量。4 试剂除非另有说明。
氢化物发生—原子荧光法基础 原子荧光法的分析对象原理上与原子吸收光谱法和原子发射光谱法相同，可以进行数十种元素的定量分析，但迄今为止，原子荧光光谱法还是最成功的应用于易形成气态氢化物的8种元素(As、Sb、Bi、Se、Ge、Pb、Sn、Te)以及Hg。20世纪末，郭小伟等人又将此法应用于两种可形成气态组分的元素—Cd和Zn。因此，原子荧光光谱分析将侧重介绍氢化物发生—原子荧光光谱分析的联用技术。6.1.3.1 氢化物发生法概述碳、氮、氧族元素的氢化物是共价化合物，其中As、Sb、Bi、Se、Ge、Pb、Sn、Te八种元素的氢化物具有挥发性，通常情况下为气态，因此借助载气流可以方便地将其导入原子光谱分析系统的原子化器或激发光源之中，进行定量光谱测量，这也是测定这些元素的最佳样品的引入方式。用常规的原子光谱分析方法测定这些元素困难很大。首先，这些元素的激发谱线大都落在紫外线区，因此测量灵敏度较低；另外，常规火焰产生的强烈的背景干扰，导致测量信噪比变低，所以一般的火焰原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法，甚至电感耦合等离子质谱法对As、Sb、Bi、Se、Ge、Pb、Sn、Te和Hg的检出能力几乎都无法满足一般样品分析的需要。氢化物发生进样方法利用某些能产生初生态氢的还原剂或。
求用原子荧光做砷的测定方法 转载：《分析测5261试网》原子荧光分析方法4102之砷1653 砷(As)基本物理参数1.As的原子荧光光谱波长(nm)能级(电子伏)193.75 0―6.398197.26 0―6.285228.81 1.353―6.770234.98 1.313―6.588238.12 1.353―6.557243.72 1.313―6.398245.65 1.353―6.398249.29 1.313―6.285286.04 2.255―6.588289.87 2.312―6.588193.75，197.26(nm)为共振荧光。238.12，245.65，243.72，249.29(nm)属于直跃线荧光。228.81(nm)属于热助直跃线荧光。234.98(nm)处有最强荧光强度。2.氢化物的物理性质氢化物 熔点(℃)沸点(℃)AsH3-116.9-62.5标准贮备液的配制1.准确称取4.164g砷酸氢二钠(NaHAsO2？H2O)溶于水，转入1000mL容量瓶中，加入40mLHCl，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL 含1mgAs。2.准确称取优级纯1.3204g As2O3溶解于25mL 20%(W/V)KOH溶液中，用20%(V/V)硫酸稀释至1000mL容量瓶中，摇匀。此溶液1mL含1mgAs。3.准确称取优级纯1.3204g As2O3溶解于3mL 8mol/L HCl后稀释至1000mL容量瓶中，摇匀。此溶液1mL含1mgAs。4.准确称取优级纯 1.3204g As2O3溶解于20mL 1mol/L NaOH溶液中，用1mol/L HCl中和至酚酞之红色退去，稀释至1000mL，此溶液 1mL含1mgAs。推荐分析。
总砷的测定——原子荧光光谱法 最低0.27元开通文库会员，查看完整内容>；原发布者：cwh7875222总砷的2113测定—氢化物原子荧光光度法1范围本方法5261规定了乳制品中4102总砷的测定方法。2原理试样经消解后，加入1653硫脲使五价砷预还原为三价砷，再加入硼氢化钠或硼氢化钾还原成砷化氢，由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷，在特制砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度在固定条件下与被测液中的砷浓度成正比，与标准系列比较定量。3试剂3.1盐酸（优级纯）。3.2硝酸（优级纯）。3.3过氧化氢（30%）。3.4氢氧化钠（氢氧化钾）溶液（5g/L）。3.5还原剂（硼氢化钠（硼氢化钾）溶液）称取硼氢化钠（硼氢化钾）10.0g，溶于氢氧化钠（氢氧化钾）溶液（5g/L）1000ml中，混匀。此液于冰箱冷藏可保存10天。3.6载流液5%HCL（V/V）：量取50ml浓盐酸（优级纯），用去离子水定容至1000ml（酸的纯度达不到要求时可适当降低其浓度）。3.75%硫脲+5%抗坏血酸混合溶液：称取硫脲、抗坏血酸各5g溶于100ml水中，现配现用。3.8砷标准使用液(100μg/L)：吸取1ml浓度为1000μg/ml的标准储备液于100ml容量瓶中，用5%硝酸定容至刻度，浓度为10μg/ml。吸取1ml浓度为10μg/ml的标准使用液于100ml容量瓶中，用5%盐酸定。
氢化物原子荧光法测定食品中总砷加入什么试剂使五价砷还原为三种砷 氢化法原子荧光光谱仪在测试样品的时候使用的还原剂为硼氢化钾。
为什么首先将五价砷还原为三价砷，然后原子化 微量砷的测定通常可以用氢化物原子吸收法或者氢化物原子荧光法，其原理就是将砷生成气态的砷化氢，然后导入原子化器，经原子化后测定其吸光度或荧光强度。五价砷不能与硼氢化钾反应生成砷化氢，而三价砷可以，因此，要先将五价砷还原为三价砷。
原子荧光法测量土壤中重金属元素砷的详细方法 试验目的 试验方法 试验步骤 仪器 试验原理 原子荧光光度法（城市污水水质检验方法标准CJ/T51-2004）1 范围 本章规定了用氢化。
氢化物原子荧光光谱法 方法提要在酸性条件下，三价砷与硼氢化钠反应生成砷化氢，原子荧光光谱法法测定。本法最低检测质量为0.5ng。取0.5mL水样测定，检测下限为1.0μg/L。仪器和装置原子荧光光谱仪。试剂盐酸。氢氧化钠溶液(2g/L)。硼氢化钠溶液(20g/L)称取10.0g硼氢化钠(NaBH4)溶于500mLNaOH溶液中，混匀。硫脲-抗坏血酸溶液称取10.0g硫脲，加约80mL水，加热溶解，冷却后加入10.0g抗坏血酸，稀释至100mL。砷标准储备溶液ρ(As)=0.100mg/mL 称取0.1320g经105℃干燥2h的三氯化二砷(As2O3)置于50mL烧杯中，加入10mL40g/LNaOH溶液使之溶解，加5mLHCl，转入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。砷标准溶液ρ(As)=0.100μg/mL用水逐级稀释砷标准储备溶液配制。校准曲线吸取0mL、0.10mL、0.30mL、0.50mL、0.70mL、1.00mL、2.00mL砷标准溶液于比色管中，用水定容至10mL，使砷的浓度分别为0μg/L、1.0μg/L、3.0μg/L、5.0μg/L、7.0μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L。加入1mLHCl、1.0mL硫脲-抗坏血酸溶液，混匀。以硼氢化钾为还原剂，HG-AFS法测定砷，绘制校准曲线。测定参考条件。砷灯电流45mA，负高压305V，原子化器高度8.5mm，载气流量500mL/min，屏蔽气流量1000mL/min，进样体积0.5mL，载。
实验 氢化物发生—原子荧光法测定土壤中的总砷含量 (1)实验目的本实验采用氢化物发生—原子荧光法测定各类土壤中的总砷含量。(2)实验原理砷的酸性溶液在氢化物发生器中，与还原剂硼氢化钾发生氢化反应，生成砷化氢气体。以氩气为载气，将砷化氢气体导入石英炉中进行原子化，受热的砷化氢解离成砷的气态原子。砷原子受到光源特征辐射线的照射而被激发产生原子荧光，荧光信号到达检测器变为电信号，经电子放大器放大后由读数装置读出结果。产生的荧光强度与试样中被测元素的含量成正比，可以从校准曲线查得被测元素的含量。土壤中大多数元素经分解后也能进入待测溶液中，如 Cu2+、Co2+、Ni2+、Cr6+、Au3+、Hg2+等，对测定有干扰，加入硫脲即可消除。方法检出限为0.4μg/L。(3)实验仪器原子荧光光谱仪；砷双阴极空心阴极灯；电热板；50mL比色管。(4)试剂和溶液本试验方法所用试剂除特殊注明外，均指分析纯试剂。所述溶液如未指明溶剂，均系水溶液。a.王水溶液(1∶1)，现用现配。取3 份浓盐酸(优级纯)与l份浓硝酸(优级纯)混合均匀，然后用水稀释。b.氢氧化钠溶液(ρ=100g/L)，称取10g氢氧化钠，用去离子水溶解，定容于100mL容量瓶中。c.氢氧化钾溶液(ρ=1g/L)，称取0.1g氢氧化钾，用去离子水溶解，定容于100mL容量瓶中。
