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常用的农药残留分析的步骤有哪些 有机氯类农药残留标准混合溶液

2020-07-21知识7

常用的农药残留分析的步骤有哪些 常用的农药残留分析样品前处理—提取方法 索氏提取法;加速溶剂e799bee5baa6e78988e69d8331333337626231提取法;微波加热提取法;超临界流体提取法;固相微提取法;浸渍、漂洗法;匀浆法;消化法;振荡法;超声波提取法;吸附法.常用的农药残留分析样品前处理—提取方法内容摘要:索氏提取法加上用分液漏斗的液-液分配技术,长期以来是分析家用来从样品基体中分离靶标分析物的主要技术,将样本放在索氏提取器套管中,在圆底烧瓶中加入提取剂,加热连续提取数小时。现代提取工艺的其他几种方法:加速溶剂提取法,微波加热提取法,超临界流体提取法(sFE);固相微提取法(SPME)。样品前处理包括待测物的提取、净化和浓缩。提取是指使用适当溶剂(常用丙酮或乙腈),将待测物连同样品基质从固态样品中转移到易于净化和分析的液态;净化是指将待测物与提取液中的干扰物质分离。在现代残留农药检测中,提取、净化可一步完成,提取、净化的界限已十分模糊。一、提取方法1.索氏提取法索氏提取法应用将近一百年,加上用分液漏斗的液-液分配技术,长期以来是分析家用来从样品基体中分离靶标分析物的主要技术,将样本放在索氏提取器套管中,在圆底烧瓶中加入提取剂,加热连续提取数小时。有机氯农药(OrganochlorinePestides) 85.2.2.1 六六六、滴滴涕等16种(9种)有机氯农药的2113气相色谱法测定方法提要5261有机氯农药易溶于正己烷4102、丙酮等有机溶剂。方法采用正己烷与丙酮(1+1)混合溶剂索氏提取或加速溶剂萃取提取土壤试样中残留有机氯农药,根据检测目标物不同,提取液经氟罗里硅土柱或浓硫酸净化后,气相色谱-电子捕获检测器检测。方法适用于土壤样品中α-六六六,β-六六六,γ-六六六,δ-六六六,p,p'-DDE,p,p'-DDD,o,p'-DDT,p,p'-DDT,六氯苯,七氯,艾氏剂,七氯环氧,狄氏剂,异狄氏剂,α-氯丹,γ-氯丹等有机氯农药残留分析。方法检出限随仪器灵敏度和样品基质而定,当取样为10.0g时检出限在0.50~0.70ng/g之间。该方法也可用于沉积物等固体试样中上述有机污染物检测。试样中共存色素、酯类化合物和其他性质相似污染物会干扰测定,试样提取液需净化后测定。仪器与装置气相色谱仪,带电子捕获检测器。旋转蒸发器。恒温水浴氮吹仪。索氏抽提器。快速溶剂萃取仪美国戴安公司,ASE-200。毛细管色谱柱DB-5,30m×0.25mm,0.25μm膜厚;或Rtx-CLⅡ,30m×0.32mm,0.25μm膜厚。氟罗里硅土固相萃取柱(1g,6.0mL)或30m×1.0cm氟罗里硅土层析柱,填经活化处理后的6.0g氟罗里。请问 有机磷农药的检测有哪些方法,哪些又是最新的方法?? 在检测技术方面,方法有很多,主要有酶抑制法、酶联免疫法、光度法、色谱法及质谱法等。目前国际上已普遍采用多残留检测技术。这些方面的建立得益于气质联用(GC-MS)、液质联用(LC-MS)技术的应用以及常规使用的气相色谱仪(GC)、液相色谱仪(LC)技术上新的突破,并提高农药定性定量、多农残检测、快速检测等方面发挥着巨大的作用,色谱法以成为目前检测的主流仪器。2.1 酶抑制法酶抑制法是利用杀虫剂可以抑制乙酰胆碱酯酶或是羧酸酯酶的活性的原理而建立的,即乙酰胆碱酯酶或羧酸酯酶与样品反应,若酶的活性受到抑制,则表示该类杀虫剂的存在。因为酶的活性与杀虫剂的含量有关,测定酶活性的抑制率,即可得杀虫剂的残留量。应用抑制原理快速测定法只能判断是否有过高的有机磷和氨基甲酸酯农药,而不能判断超标的具体农药品种和残留量,因此只能作为快速测定方法。2.2 酶联免疫测试法酶联免疫检测法是利用化学药物在动物体中有促进其产生免疫抗体的原理,将某种农药与大分子化合物的复合体注入实验动物体内,使其对该种农药产生抗体,然后将抗体的抽取物与蔬菜样品农药残留抽取物进行离体试验,以比色的方式确认农药的残留量。这种结果精确、灵敏度高、特异性。食品的灰分与食品中原有的无机成分在数量和组成上是否完全相同 正确采样的原则?1.采集的样2113品必须具有代表性。2.采样的方法5261必须与4102分析目的保持一致。3.采样及样品制备过程中设1653法保持原有的理化指标,避免预测组分发生化学变化或丢失。4.要防止和避免预测组分的玷污。5.样品的处理过程尽可能的简单易行,所用样品处理装置尺寸应当与处理的样品量相适应。样品预处理的方法及各自的优缺点?原则1.消除干扰因素。2.完整保留被测组分。3.使被测组分浓缩。方法:1.粉碎法。2.灭酶法。3.有机物破坏法。粉碎法优点操作简单,成本低。缺点:产品纯度低、颗粒分布不均匀。灭酶法优点较低温度,较短时间。缺点在酶失活的同时也伴随着维生素的损失,而蛋白质和脂肪变化不大。此外,如果在干燥过程中不小心处理,酸性食品中可能会发生焦糖化和糖转化反应,可能影响产品的分析。有机物破坏法a.干法灰化法优点有机物破坏彻底,操作简单,使用试剂少,灰化体积小,易富集被测组分。缺点:所需时间长,高温使元素挥发损失,坩埚对被测组分有吸收作用,使结果偏低。b.湿法消化法优点加热温度低,减少了金属挥发逸散的损失,分解速度快,所需时间短。缺点产生大量有毒气体,在消化初期产生大量泡沫。农药残留对食品安全性的影响 最低0.27元开通文库会员,查看完整内容>;原发布者:廖样华农药残留对食品安全2113性的影响第一节农药定5261义及其分类一、农药的定义n农药是指用于防4102治、消灭1653或者控制危害农业、林业的病、虫、草和其他有害物质以及有目的地调节植物、昆虫生长的化学合成或者来源于生物及其他天然物质的一种物质或几种物质的混合物及其制剂。n除了少量不用农药的有机农作物外,几乎所有作物都离不开农药。使用农药可以挽回15-20%的作物损失。二、农药的分类按用途可以分为:v杀虫剂:有机磷类、有机氯类、氨基甲酸酯类、拟除虫菊酯类v杀菌剂:代森锰锌、波尔多液、多菌灵v杀螨剂:三氯杀螨醇、三氯杀螨砜、克螨特v杀鼠剂:杀鼠灵v除草剂:莠去津、除草醚、杀草丹、氟乐灵、绿麦隆v植物生长调节剂:乙烯剂、萘乙酸、矮壮素 按结构和组成可以分为:v有机氯农药v有机磷农药v氨基甲酸酯类农药v拟除虫菊酯类农药v有机砷农药v有机汞农药 第二节农残定义、来源及其危害一、农药残留的定义v农药残留:使用农药后,残存在植物体内、土壤和环境中的农药及其代谢物和杂质。农药引起的食物中毒发病率居化学性中毒之首!案例—农药蔬菜悄悄爬上餐桌n河北省张家口市一直是无公害蔬菜的生产示范。喷洒农药为什么要加洗衣粉、洗衣液?哪些农药不能加? 洗衣粉是大家都很常见的东西,有人说:打药的时候加入洗衣粉,可增强药效,除掉田间杂草!不但可以为我们省下一部分的钱,而且效果也比较好!那么这是真的吗?小小的洗衣粉有这么大的功效吗?喷洒农药加洗衣粉有什么好处?哪些农药不能加洗衣粉?下面就来了解一下吧。喷洒农药为什么要加洗衣粉这里有很关键的一点:洗衣粉可以增加药液的粘性,使药液能更好的附着在植物叶片的表面而不至于滴落,进而提高药效。洗衣粉在这个过程当中所起的作用就是增加药液在叶片上面的附着性,因为洗衣粉里面含的烷基苯磺酸钠是一种很好的附着剂,与农药混合后,能使药液能均匀的附着在叶片上,避免药液在作物叶片上形成大量水珠滚落到地上,增加农药的附着性,使农药在农作物能多保留一段时间,比较耐雨水冲刷。多数农药加洗衣粉不影响农药药效,可与拟除虫菊酯类农药、辛硫磷、马拉硫磷、敌百虫、乐果等多数有机磷农药及百菌清杀菌剂农药混用。喷洒农药加洗衣粉有什么好处在喷洒农药防治病虫害时,药液易在叶片上形成大量水珠后滚落到地上,直接影响防治效果。实践表明:在稀释的农药药液中添加农药重量0.1%~0.2%的中性洗衣粉作附着剂,既可减少农药药液的流失,又可提高防治效果。单用。农药中毒怎么急救? 农药中毒紧急处理的办法有以下种:农药类型一:拟除虫菊酯类杀虫剂(如敌杀死、功夫、灭扫利等)中毒症状:此类农药是一种神经毒剂,因中毒途径不同,首发症状也不相同。。前天我购买了一瓶机氯农药,由于瓶子有破损,所以说我把它装进了可乐瓶里,之后被孙子误服了,吓死我了,请问有机氯农药中毒?

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