有机氯农药和有机磷农药的圆盘萃取气相色谱法测定 gc测有机氯农药的原理

请问 有机磷农药的检测有哪些方法，哪些又是最新的方法？？ 在检测技术方面，方法有很多，主要有酶抑制法、酶联免疫法、光度法、色谱法及质谱法等。目前国际上已普遍采用多残留检测技术。这些方面的建立得益于气质联用（GC-MS）、液质联用（LC-MS）技术的应用以及常规使用的气相色谱仪（GC）、液相色谱仪（LC）技术上新的突破，并提高农药定性定量、多农残检测、快速检测等方面发挥着巨大的作用，色谱法以成为目前检测的主流仪器。2.1 酶抑制法酶抑制法是利用杀虫剂可以抑制乙酰胆碱酯酶或是羧酸酯酶的活性的原理而建立的，即乙酰胆碱酯酶或羧酸酯酶与样品反应，若酶的活性受到抑制，则表示该类杀虫剂的存在。因为酶的活性与杀虫剂的含量有关，测定酶活性的抑制率，即可得杀虫剂的残留量。应用抑制原理快速测定法只能判断是否有过高的有机磷和氨基甲酸酯农药，而不能判断超标的具体农药品种和残留量，因此只能作为快速测定方法。2.2 酶联免疫测试法酶联免疫检测法是利用化学药物在动物体中有促进其产生免疫抗体的原理，将某种农药与大分子化合物的复合体注入实验动物体内，使其对该种农药产生抗体，然后将抗体的抽取物与蔬菜样品农药残留抽取物进行离体试验，以比色的方式确认农药的残留量。这种结果精确、灵敏度高、特异性。常用的农药残留分析的步骤有哪些 常用的农药残留分析样品前处理—提取方法 索氏提取法；加速溶剂e799bee5baa6e78988e69d8331333337626231提取法；微波加热提取法；超临界流体提取法；固相微提取法；浸渍、漂洗法；匀浆法；消化法；振荡法；超声波提取法；吸附法.常用的农药残留分析样品前处理—提取方法内容摘要：索氏提取法加上用分液漏斗的液-液分配技术，长期以来是分析家用来从样品基体中分离靶标分析物的主要技术，将样本放在索氏提取器套管中，在圆底烧瓶中加入提取剂，加热连续提取数小时。现代提取工艺的其他几种方法：加速溶剂提取法，微波加热提取法，超临界流体提取法(sFE)；固相微提取法(SPME)。样品前处理包括待测物的提取、净化和浓缩。提取是指使用适当溶剂(常用丙酮或乙腈)，将待测物连同样品基质从固态样品中转移到易于净化和分析的液态；净化是指将待测物与提取液中的干扰物质分离。在现代残留农药检测中，提取、净化可一步完成，提取、净化的界限已十分模糊。一、提取方法1．索氏提取法索氏提取法应用将近一百年，加上用分液漏斗的液-液分配技术，长期以来是分析家用来从样品基体中分离靶标分析物的主要技术，将样本放在索氏提取器套管中，在圆底烧瓶中加入提取剂，加热连续提取数小时。有机氯农药和有机磷农药的圆盘萃取气相色谱法测定 方法提要利用固-液萃取原理，借助圆盘固相萃取装置用C18萃取膜萃取地下水中残留有机氯农药和有机磷农药，富集在C18萃取膜上的目标物分别经丙酮、正己烷淋洗后经氮气浓缩、定容。气相色谱-电子捕获检测器测定其中有机氯农药、气相色谱-火焰光度检测器测定有机磷农药。外标法定量。方法适用地下水、地表水等水体中p，p'-DDE、p，p'-DDD、o，p'-DDT、p，p'-DDT、α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、六氯苯、七氯、艾氏剂、环氧七氯、α-氯丹、γ-氯丹、狄氏剂、异狄氏剂、六氯苯等16种有机氯农药，和敌敌畏、速灭磷、甲拌磷、二嗪磷、稻丰散、异稻瘟净、甲基对硫磷、杀螟松、马拉硫磷、毒死蜱、溴硫磷、对硫磷、杀扑磷等13种有机磷农药残留量的测定。当取样量为1.0L时，方法检出限0.15～1.5ng/L(依赖于仪器的灵敏度、分析条件和样品基质等)。仪器和装置GC-2010气相色谱(日本岛津公司)配火焰光度检测器(FPD)；6890NGC气相色谱(美国安捷伦公司)，配微池电子捕获检测器(μECD)；或其他相当配制。圆盘固相萃取设备(美国SUPELCO公司)。固相萃取圆盘膜ENVI-18DSK(美国SUPELCO公司)，直径47mm，厚度0.6mm；真空泵。色谱柱HT-8(澳大利亚SGE公司)，25.0m×220μm；0.25μ。有机氯农药残留量测定样品提取液净化过程有哪些注意事项 本试验所用器皿应严格清洗(不能残存卤素离子)。供试品溶液制备时，有机相减压浓缩务必至近干，避免待测成分损失。为防止假阳性结果可选择不同极性的色谱柱进行验证，有条件的可采用气质联用予以确认。如样品中其它成分有干扰，可道当改变色谱条件也但需进行空白验证。有机氯类农药残留量测定法1简述有机氯类农药是农药史中使用量最大，使用历史最长的一类农药，其化学性质稳定，脂溶性强，残效期长(可达30~50年之久)，易在脂肪组织中蓄积，造成慢性中毒，严重危及人体健康。中国药典2000年版一部始收载有机氯类农药〈六六六、DDT、五氯硝基苯等)残留量的测定方法。本法通过提取、净化和富集等步骤制备供试品榕液，采用气相色谱法，电子捕获检测器测定。2仪器与用具2.1气相色谱仪(如PE-9000，Agilent-6890，Varian 6000，Shimadzu GC-17 A等)，带 有63Ni-ECD电子捕获检测器，载气为高纯氮(纯度>；99.9999%)，必须安装脱氧管(购自大连化物所)。2.2超声仪。2.3离心机。2.4旋转蒸发仪。2.5色谱柱：SE'：54或DB-1701弹性石英毛细管柱(30mXO.32mmXO.25μm)2.6具塞刻度离心管00 mI)，刻度浓缩瓶，具塞锥形瓶OOOmI)，移液管等。3试药与试液3.1丙酣、石油酷(60~90·C)和二氯甲。怎么检索非有机磷农药？ 在检测技术方面，方法有很多，主要有酶抑制法、酶联免疫法、光度法、色谱法及质谱法等。目前国际上已普遍采用多残留检测技术。这些方面的建立得益于气质联用（GC-MS）、液质联用（LC-MS）技术的应用以及常规使用的气相色谱仪（GC）、液相色谱仪（LC）技术上新的突破，并提高农药定性定量、多农残检测、快速检测等方面发挥着巨大的作用，色谱法以成为目前检测的主流仪器。2.1 酶抑制法酶抑制法是利用杀虫剂可以抑制乙酰胆碱酯酶或是羧酸酯酶的活性的原理而建立的，即乙酰胆碱酯酶或羧酸酯酶与样品反应，若酶的活性受到抑制，则表示该类杀虫剂的存在。因为酶的活性与杀虫剂的含量有关，测定酶活性的抑制率，即可得杀虫剂的残留量。应用抑制原理快速测定法只能判断是否有过高的有机磷和氨基甲酸酯农药，而不能判断超标的具体农药品种和残留量，因此只能作为快速测定方法。2.2 酶联免疫测试法酶联免疫检测法是利用化学药物在动物体中有促进其产生免疫抗体的原理，将某种农药与大分子化合物的复合体注入实验动物体内，使其对该种农药产生抗体，然后将抗体的抽取物与蔬菜样品农药残留抽取物进行离体试验，以比色的方式确认农药的残留量。这种结果精确、灵敏度高、特异性。气相色谱仪能检测哪些物质？ 首先我们要清楚，气相色谱仪的核心作用是什么，是分离，而不是检测。检测是靠的加在气相色谱仪的检测器去实现的。简单来说，我们的样品进入气相色谱之后，先气化，再进入。农药中毒快速分类确证检测方法？ 相关质询，可以去国家标准物质网www.rmhot.com看看？在大量实验室研究、模拟现场演练的基础上，建立了常见中毒污染事件中农药、兽药的快速样品处理及GC_MS 定性(半定量)。多氯联苯 (Polychlorinated Biphenyls) 85.2.5.1 多氯联苯的气相色谱-质谱法(GC-MS)测定方法提要多氯联苯易溶于正己烷、丙酮等有机溶剂，用正己烷-丙酮(1+1)混合溶剂采用微波萃取或索氏抽提或加速溶剂萃取等方式提取土壤试样中的多氯联苯，提取液经浓硫酸、高锰酸钾净化除去类酯化合物和部分有机氯农药等干扰物后，浓缩定容，GC-MS 测定。方法适用于土壤、沉积物等固体试样中 PCB28，PCB52，PCB101，PCB118，PCB153，PCB138，PCB180，PCB209 8 种多氯联苯单体的测定。当取样量为 10.00g 时，检出限为1.00μg/kg。仪器与装置气相色谱(质谱)仪配电子轰击源(EI)。微波萃取消解仪配聚四氟乙烯微波萃取罐。快速溶剂萃取系统。索氏抽提器、漩涡器。微量注射器25μL，50μL，100μL，250μL，500μL，1000μL等。弗罗里硅土小柱规格6mL，1g。色谱柱DB-5MS60m×0.25mm；0.25μm膜厚。试剂溶剂丙酮、正己烷、环己烷、异辛烷，农残级或色谱纯。浓硫酸。高锰酸钾。铜粉或铜片使用前活化，活化方法参见85.2.2.1试剂与材料部分。多氯联苯混合标准溶液PCB28、PCB52、PCB101、PCB118、PCB153、PCB138、PCB180、PCB209，每种组分浓度约为140ng/mL，异辛烷介质。替代物标准溶液2，4，5，6-四氯间二甲苯、PCB155(100μg/mL。

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