气相色谱基线波动很大,基线上飘,怎么解决 基线变大的原因可能是检测器污染或者其他哪里污染,或者氢空比不合适导致的火焰异常等。基线漂移的话估计是柱子没有老化好或者其他原因。基线噪声大的主要原因:一是色谱柱未老化好。二是检测器脏。三检查一下是否有电磁干扰。在温度低的情况下,基线很平,温度升上去之后,基线会上升是正常的。基线呈圆弧状向上增大,可能是柱子为老化好,或有可能是升温过快。色谱柱固定线流失:柱箱温度是不是超过了色谱柱最高耐受温度,或样品中含有大量的强氧化性强酸性或强碱性的物质,甚至大量的气态水进入不耐水的色谱柱等等,都会引起色谱柱固定相流失,流失的硅胶会在检测器上显示出信号,形成波动。向左转|向右转扩展资料:应用范围1.氢火焰离子化检测器(FID)用于微量有机物分析;2.热导检测器(TCD)用于常量、半微量分析,有机、无机物均有响应;3.电子捕获检测器(ECD)用于有机氯农药残留分析;4.火焰光度检测器(FPD)用于有机磷农药残留量测定、大气中痕量硫化物的微量分析;5.氮磷检测器(NPD)这种检测器只对含磷和氮化合物有很高的选择性和灵敏度,用于有机磷、含氮化合物的微量分析,主要用于食品、药品、农药残留以及亚硝胺类等物质的分析;6.催化燃烧检测器(CCD)。
四川省食品药品检验所的科研成果(一)2004年完成2005年版中国药典起草任务共计42个品种(中成药品种22个、中药材10个、化学药品10个)。完成2005年版中国药典复核品种102。
方法改进 (1)提取次数考虑到超声提取方式中,要进行3次提取,整个前处理时间需要一个多小时。但提取一次很显然又不够充分,故对提取2次和3次进行比较。土壤样品取10g,溶剂为正己烷∶二氯甲烷=1∶1混合溶剂,每次提取时间选择30min。其结果32313133353236313431303231363533e58685e5aeb931333433616237见表2.9。表2.9 不同提取次数测量结果(10g土样)续表回收率效果比较,结果如图2.12所示:图2.12 不同提取次数回收率比较由图2.12可以看出:只有个别组分2次提取效果与3次提取效果相当,但大多数目标物明显偏低,特别是对分子量较大的多环芳烃(例如:苯并[a]芘、苯并[a,h]蒽等)提取效果较差。这可能是由于4环以上的多环芳烃与土壤颗粒结合较牢固,提取次数少时不能对其提取充分。所以,对土壤样品中污染物,超声提取应进行3次为宜。(2)溶剂改进由于在所选择的溶剂中,正己烷∶二氯甲烷=1∶1提取效果较好,而从分子结构上分析,与正己烷相比,环己烷呈环状其结构更与多环芳烃相似,故取两者进行实验对比,即溶剂选择正己烷∶二氯甲烷=1∶1和环己烷∶二氯甲烷=1∶1,实验均为超声提取20min(提取3次),土壤样品取10g,其提取结果见表2.10。表2.10不同溶取提取测定结果(单位。
国家权威山参检测机构 山参检测属于中药检测的范围内包含项目:有效成分:植物有效成分:黄酮类、挥发油类、甾体及苷类、生物碱类、糖类等。动物药有效成分:胆汁酸、牛磺酸、麝香酮、麝香醇等。。
高效液相色谱仪的使用和原理分析 高效液相色谱仪(HPLC)是分析实验室常用的测试仪器之一,其应用越来越广泛。此种仪器在使用过程中,难免会出现各种各样的问题,并将直接影响到所测数据的准确性和仪器的正常工作。操作者如果能了解故障的成因,即可清楚预防和排除这些故障的方法,就可正确地使用仪器并最大限度地发挥仪器的性能。今天我们要从以下几个方面和您分享下在使用高效液相色谱仪中需注意的几个问题。一、使用试管的问题1、试管的洁净问题。高效液相色谱分析法是一个很灵敏的分析方法,如果因使用不洁净的试管,便会影响试验结果的准确性。例如,在用甲醇作溶剂来溶解样品时,所用的小试管是用橡胶塞来做盖子的,因此,在每次进样时,都有一个保留时间固定的干扰峰存在,后经证实,此干扰峰是由甲醇浸泡橡胶塞而溶下的组分所产生,换用玻璃试管后,干扰峰消除。2、塑料试管的溶解问题。近年来,一次性塑料试管给试验人员带来了极大的方便,但是,在使用过程中一定要注意有机溶剂对试管的溶解现象,在利用此种试管提取样品时,有些有机溶剂(如氯仿等)对管壁有溶解现象,这些被溶解下来的物质有时也能在检测器上产生信号,从而干扰样品的测定。这时,可用相同的实验条件先行试验一下,看看不含。
有机氯农药残留量测定样品提取液净化过程有哪些注意事项 本试验所用器皿应严格清洗(不能残存卤素离子)。供试品溶液制备时,有机相减压浓缩务必至近干,避免待测成分损失。为防止假阳性结果可选择不同极性的色谱柱进行验证,有条件的可采用气质联用予以确认。如样品中其它成分有干扰,可道当改变色谱条件也但需进行空白验证。有机氯类农药残留量测定法1简述有机氯类农药是农药史中使用量最大,使用历史最长的一类农药,其化学性质稳定,脂溶性强,残效期长(可达30~50年之久),易在脂肪组织中蓄积,造成慢性中毒,严重危及人体健康。中国药典2000年版一部始收载有机氯类农药〈六六六、DDT、五氯硝基苯等)残留量的测定方法。本法通过提取、净化和富集等步骤制备供试品榕液,采用气相色谱法,电子捕获检测器测定。2仪器与用具2.1气相色谱仪(如PE-9000,Agilent-6890,Varian 6000,Shimadzu GC-17 A等),带 有63Ni-ECD电子捕获检测器,载气为高纯氮(纯度>;99.9999%),必须安装脱氧管(购自大连化物所)。2.2超声仪。2.3离心机。2.4旋转蒸发仪。2.5色谱柱:SE':54或DB-1701弹性石英毛细管柱(30mXO.32mmXO.25μm)2.6具塞刻度离心管00 mI),刻度浓缩瓶,具塞锥形瓶OOOmI),移液管等。3试药与试液3.1丙酣、石油酷(60~90·C)和二氯甲。
质谱法的原理&如何看质谱图? 1、质谱就是2113真空中,利用电子束轰击5261待测化学物质的分子,将该分子打散4102,打成一个一个的带电荷的分子离子1653片段,再根据质谱仪上各个分子离子片段的出峰位置和强度,最终显示出各个离子的分子量以及相应浓度。2、看质谱图,只要看特征峰就好了,不要每个峰都知道是什么,只有自己想要的峰。化学物质的分子中,单纯依靠质谱来判断是否有某种化学分子存在的情况几乎不存在,更重要的是做为一种辅助监测手段。不过懂得看质谱图,利用质谱分析,还是有必要。3、最右面的峰是全分子的离子峰,是化学物质的分子失去1个质子产生的峰,最右面的分子量最大了,显然分子片段不可能比全分子的分子量大,所以最右侧峰应该是大约相对分子量的数值。氧上面加上正号,不一定是失去电子,多数情况下是氧又和一个质子(H+)结合了,从而多了一个正电荷。扩展资料:质谱中主要离子峰:从有机化合物的质谱图中可以看到许多离子峰,这些峰的m/z和相对强度取决于分子结构,并与仪器类型,实验条件有关。质谱中主要的离子峰有分子离子峰、碎片离子峰、同位素离子峰、重排离子峰及亚稳离子峰等。正是这些离子峰给出了丰富的质谱信息,为质谱分析法提供依据。参考资料:-质谱图
简要说明农产品检验的过程? 1称量样品称量时应注意有代表性,尽量使用较大的称量勺,减少样品间的差异。样品称量时应充分搅匀。称量时应尽量使用开口比较大的容器,如烧杯,避免样品粘到容器壁上。2提取化学分析中用溶剂把农药从试样中提取出来的步骤。残留分析试样中农药含量甚微,提取效率的高低直接影响结果的准确性。故应根据试样类型、农药种类、试样中脂肪、水分含量和最终测定方法等来选择提取方法和提取溶剂,以便尽可能完全地提取出试样中所含的农药,而尽量少地提取出干扰物质。提取处理方法参照相关标准操作即可。提取过程中注意事项:样本在提取过程中,应保证样品提取时间、提取过程与质控样品尽量相同,使质控更清楚的反应前处理操作的准确性。某些样品由于含水量大(如番茄),冷冻样会在表面上有一层冰层,通常情况下应对这样的样品重新用食品料理机打碎,然后进行提取。残留分析试样中农药含量甚微,提取效率的高低直接影响结果的准确性。选择合适的固液比直接影响提取效率。由于多残留检测方法考虑的是多组分的同时提取,所规定的固液比对某种组分就不一定合适,如果只检测某些组分,应通过试验确定合适的固液比。提取过程中,应对农药检测相关的化学性质加以关注。3 浓缩。
结合你所学到的环境微生物学方面的知识,谈谈对环境微生物学在环境科学和环境治理领域中的应用和发展前景 摘要:微生物在环境中充当着极其重要的角色,它在自然界的生态平衡和物质循环中起着不可替代的作用。同时,在环境污染和治理方面,微生物也起着重要作用。环境微生物学的兴起是微生物学与环境科学交叉发展的必然结果。它由普通微生物学发展起来的环境科学和环境工程的一门学科.它以普通微生物学为基础,在研究微生物学一般规律的同时,着重微生物和环境之间互相作用的规律,微生物活动对环境和人类产生的有益和有害的影响以及在环境污染控制工程中有关的微生物原理的研究,是环境科学和环境工程的重要理论基础。环境微生物学的内容十分广泛,而且该学科近年来的发展十分迅速,一些生物学的新技术手段被不断应用到环境微生物学领域中。关键词:环境科学;环境工程;微生物学;环境微生物学1 微生物学的发展简史微生物学是研究微生物及其生命活动的科学。微生物具有种类繁多、体积微小、比表面积大、代谢类型多、代谢强度高、生长繁殖速度快、容易变异、种类多等多种特点。它广泛分布于空气、水、土壤、人体及动植物体内独立或寄生生活。大多数微生物对人类和动植物是有益的,特别是它与人类的生活有密切的关系,对工农业生产、人类的生活环境与健康卫生有极大的影响。
2015年药典与2010年药典相比有什么新的变化和特点 2015年药典与2010年药典相比有什么新的变化和特点