气相色谱分析中常用哪些衍生化法 1.硅烷化衍生化方法硅烷化衍生化方法是气相色谱样品处理中应用最多的方法，它是利用质子性化合物（如醇，酚，酸，胺，硫醇等）与硅烷化试剂反应，形成挥发性的硅烷衍生物。硅烷化反应一般在数分钟内即可完成。能进行硅烷化的化合物反应活性一般为：醇>；酚>；羧酸>；胺>；酰胺，反应活性还受空间位阻的影响，其醇的反应活性为伯醇>；仲醇>；叔醇，胺的反应活性为：伯胺>；仲胺。2.酯化衍生化方法有机e69da5e6ba907a6431333337626136酸由于极性较强，易产生严重的拖尾现象，而且大多数有机酸挥发性差，热稳定性也较低。因此，许多有机酸（特别是长碳链的有机酸）在进行气相色谱分析之前都要衍生为相应的酯。常用的酯化方法有以下一些。（1）甲醇法。有机酸与甲醇在催化剂的存在下加热，可以发生酯化反应，生成有机酸的甲酯。当催化剂使用H2SO4、HCl时，需要回流，反应时间较长。若用三氟化硼作催化剂，反应可在室温下完成，通常是将三氟化硼通入甲醇中配制酯化剂，然后再进行酯化反应。（2）重氮甲烷法。重氮甲烷可与有机酸反应，生成有机酸的甲酯，放出氮气。此方法简便有效，反应速度快，转化率高，很少有副反应，不引入杂质，但反应要在非水介质中进行。反应条件虽温和，但重氮。
如何建立气相色谱分析方法 在实际工作中，当我们拿到一个待测定样品，我们该怎样如何利用气相色谱仪来定性和定量，建立一套完整的分析方法是关键，下面鲁创分析仪器有限公司色谱工程师介绍一些常规的步骤：1、样品的来源和预处理方法气相色谱仪GC能直接分析的样品必须是气体或液体，固体样品在分析前应当溶解在适当的溶剂中，而且还要保证样品中不含GC不能分析的组分（如无机盐），可能会损坏色谱柱的组分。这样，我们在接到一个未知样品时，就必须了解的来源，从而估计样品可能含有的组分，以及样品的沸点范围。如能确认样品可直接分析。如果样品中有不能用GC直接分析的组分，或样品浓度太低，就必须进行必要的预处理，包括采用一些预分离手段，如各种萃取技术、浓缩和稀释方法、提纯方法等。2、确定仪器配置所谓仪器配置就是用于分析样品的方法采用什么进样装置、什么载气、什么色谱柱以及什么气相色谱仪检测器。3、确定初始操作条件当样品准备好，且仪器配置确定之后，就可开始进行尝试性分离。这时要确定初始分离条件，主要包括进样量、进样口温度、检测器温度、色谱柱温度和载气流速。进样量要根据样品浓度、色谱柱容量和检测器灵敏度来确定。样品浓度不超过mg/mL时填充柱的进样量。
气相色谱原理？ 气相色谱原理与分馏类似。它们都主要利用混合物中各个组分的沸点（或蒸气压）的差异对混合物中的各个组分进行分离。但是，分馏通常用于常量的混合物的分离，而气相色谱所分离的物质则要少得多（微量）。气相色谱中的流动相（或活动相）是载气，通常使用惰性气体（如氦气）或反应性差的气体（如氮气）。固定相则由一薄层液体或聚合物附着在一层惰性的固体载体表面构成。固定相装在由玻璃或金属制成的一根空心管柱内（称为色谱柱）。用作进行气相色谱的仪器称为气相色谱仪（或“气体分离器”）。待分析的气体样品与覆盖有各种各样的固定相的柱壁相互作用，使得不同的物质在不同的时间被洗脱出来。从一种物质进样开始到出现色谱峰最大值的时间被称为该物质的保留时间，通过将未知物质的保留时间与相同条件下标准物质的保留时间的比较可以表征未知物。拓展资料：气相色谱仪是用于分离复杂样品中的化合物的化学分析仪器。气相色谱仪中有一根流通型的狭长管道，这就是色谱柱。在色谱柱中，不同的样品因为具有不同的物理和化学性质，与特定的柱填充物（固定相）有着不同的相互作用而被气流（载气，流动相）以不同的速率带动。当化合物从柱的末端流出时，它们被检测器检测到。
气相色谱有几种定量方法？各有何特点及使用范围 气相色谱的定量方法主要有：归一化法、外标法、内标法、内标校正曲线、内标对比法和内加法等。（1）归一法：优点是简便，定量结果与进样量无关、操作条作变化时对结果影响。
气相色谱法是一种什么的分析方法 气相色谱仪以气体作2113为流动相（载气5261）。当样品由微量注4102射器注入进样器汽1653化后，被载气携带进入填充柱或毛细管色谱柱。由于样品中的流动相（气相）和固定相（液相或气相）间分配或吸附系数的差异，在载气的冲洗下各组分在两相间作反复多次分配，使各组份在柱中得到分离，依次从柱后流出。然后用接在柱后的检测器，根据组份的物理、化学特性，将各组分按顺序检测出来。
气相色谱法的特点是什么？ 1、气相色谱法具2113有效能高、灵敏度高、选择性强、5261分析速度快、应4102用广泛、操作简便等特点。2、适用于1653易挥发有机化合物的定性、定量分析。对非挥发性的液体和固体物质，可通过高温裂解，气化后进行分析。可与红光及收光谱法或质谱法配合使用，以色谱法做为分离复杂样品的手段，达到较高的准确度。是司法鉴定中检测有机化合物的重要分析手段。扩展资料：气相色谱法的优点：1、分离效率高，分析速度快，例如可将汽油样品在两小时内分离出200多个色谱峰，一般的样品分析可在20分种内完成。2、样品用量少和检测灵敏度高，例如气体样品用量为 1毫升，液体样品用量为0.1微升固体样品用量为几微克。用适当的检测器能检测出含量在百万分之十几至十亿分之几的杂质。3、选择性好，可分离、分析恒沸混合物，沸点相近的物质，某些同位素，顺式与反式异构体邻、间、对位异构体，旋光异构体等。4、应用范围广，虽然主要用于分析各种气体和易挥发的有机物质，但在一定的条件下，也可以分析高沸点物质和固体样品。应用的主要领域有石油工业、环境保护、临床化学、药物学、食品工业等。参考资料来源：—气相色谱法
气相色谱法的分析方法 分析方法实际上是在某一2113特定的气相色谱分析中5261使用的一系列条件4102。建立分析方法实际上1653是确定对于某一分析的最佳条件的过程。为了满足某一特定的分析的要求，可以改变的条件包括进样口温度，检测器温度，色谱柱温度及其控温程序，载气种类及载气流速，固定相，柱径，柱长，进样口类型及进样口流速，样品量，进样方式等。检测器还可能有其它可供调节的参数，这取决于所使用的检测器类型。有一些气相色谱仪还有可以控制样品与载气流向的阀门，这些阀门开启与关闭的时间也可能对分析的效果有重要影响。右图为GeoStrata Technologies生产的Eclipse气相色谱仪。它以三分钟为周期持续运转。该仪器有两个阀门，用来控制载气进入定量管。当定量管充满样品气后，切换阀门，载气就会通过定量管。载气的压强会将样品带入到色谱柱中进行分离。典型的载气包括氦气、氮气、氩气、氢气和空气。通常，选用何种载气取决于检测器的类型。例如，放电离子化检测器（DID）需要氦气作为载气。不过，当对气体样品进行分析的时候，载气有时是根据样品的母体选择的，例如，当对氩气中的混合物进行分析时，最好用氩气作载气，因为这样做可以避免色谱图中出现氩的峰。安全性与可。
