种主、次、痕元素量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 1 范围本方法规定了地球化学勘查试样中次量、痕量元素钡、铍、铈、钴、铜、镧、锂、锰、镍、钪、锶、钒、锌及主量元素氧化钙、三氧化二铁、氧化镁及氧化钠十七个元素的测定方法。本方法适用于水系沉积物及土壤试料中以上各元素量的测定。本方法检出限（3S）及测定范围见表1及表2。表1 主量元素检出限及测定范围表2 次量及痕量元素检出限及测定范围2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本方法的本部分的引用而成为本部分的条款。下列不注日期的引用文件，其最新版本适用于本方法。GB/T20001.4 标准编写规则第4部分：化学分析方法。GB/T14505 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定。GB6379 测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性。GB/T14496—93 地球化学勘查术语。3 方法提要试料经盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸冷溶过夜，次日加热分解至高氯酸白烟冒尽；盐酸溶解后，移入10mL带塞塑料管中，定容。将溶液引入等离子炬中，在已选定的波长测量各元素离子及原子的发射光谱强度，由仪器自带计算机计算各元素含量，并校正基体的影响，直接打印出各元素含量的分析报告。4 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水。
任务稀土配分量的测定 —ICP-AES法任务描述稀土配分是稀土分析的一项重要项目，目前主要方法有XRF和ICP-AES。ICP-AES法具有快速、准确的特点，在稀土配分的测定中获得了广泛的应用。本任务主要是测定氯化稀土、碳酸轻稀土中的稀土配分，其他样品中稀土配分的测定方法与该法类似，只要根据样品性质改变标准溶液的配分组成，使其与待测样品组成相近即可。通过本任务的练习，熟练掌握ICP-AES仪器的操作，并用其进行稀土配分的测定。任务实施一、仪器和试剂准备（1）氧化镧［w（ReO）＞99.5%，La2O3/ReO＞99.99%］。（2）氧化铈［w（ReO）＞99.5%，Ce2O3/ReO＞99.99%］。（3）氧化镨［w（ReO）＞99.5%，Pr2O3/ReO＞99.99%］。（4）氧化钕［w（ReO）＞99.5%，Nd2O3/ReO＞99.99%］。（5）氧化钐［w（ReO）＞99.5%，Sm2O3/ReO＞99.99%］。（6）过氧化氢（30%）。（7）盐酸（ρ＝1.19g/mL）。（8）盐酸（1＋1）。（9）盐酸（1＋19）。（10）硝酸（1＋1）。（11）氧化铕标准贮存溶液：称取0.1000g 经950℃灼烧1h 的氧化铕［w（ReO）＞99.5%，Eu2O3/ReO＞99.99%］，置于100mL 烧杯中，加入10mL 盐酸，低温加热溶解后，取下冷却至室温。移入100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 含1mg。
任务钨精矿中钙的测定 —火焰原子吸收光谱法任务描述钨精矿中有害杂质按其等级不同所允许的含量并不同。根据标准要求，钨精矿分析除三氧化钨外，有害杂质为硫、磷、砷、钼、钙、锰、铜、锡、二氧化硅。钨精矿中钙含量的高低对仲钨酸铵（APT）生产工艺影响较大，因此需要准确测量钨精矿中钙的含量。钙的检测方法主要有EDTA容量法、AAS、ICP-AES。EDTA容量法主要用于钙含量大于4%的测定，该法流程较长；ICP-AES法线性范围宽，快速，准确，但仪器昂贵，运行成本也较高；AAS对含量小于4%的钙的测定具有准确、快速、成本低等优点，因此广泛应用于钨精矿中钙的测定。本任务旨通过实际操作训练，学会原子吸收光谱法测定钨精矿中的钙含量；能真实、规范记录原始记录并按有效数字修约进行结果计算。任务实施一、试剂和仪器准备（1）盐酸AR（ρ＝1.19g/mL）。（2）硝酸GR（ρ＝1.42g/mL）。（3）高氯酸GR（ρ＝1.67g/mL）。（4）氯化锶溶液（15%）：称取 75g 氯化锶（SrCl2·6H2O）溶于水中并稀释至500mL，摇匀。（5）氧化镧溶液（5%）：称取25g纯氧化镧（99.99%以上），置于250mL烧杯中，加入100mL盐酸（1＋1），加热溶解完全，冷却，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。（6）二氧化锰（1。
任务岩矿中稀土总量的测定 —PMBP-萃取分离-偶氮胂Ⅲ光度法任务描述定量分析中，分析的对象往往比较复杂，因此就需要预先将待测组分与干扰组分分离。若待测组分含量甚微，就必须对待测组分进行预富集。分析中常用的分离富集方法有沉淀分离法、萃取分离法、离子交换分离法、液相色谱分离法等。能与稀土形成配合物并为有机溶剂萃取的有机试剂很多，PMBP为目前分离稀土最好的试剂之一。通过本任务的学习和训练，熟练掌握萃取的基本操作；了解液-液萃取技术在稀土分离中的应用。任务实施一、仪器和试剂准备（1）可见分光光度计。（2）过氧化钠。（3）三乙醇胺。（4）盐酸。（5）氨水。（6）1-苯基-3-甲基-苯基酰吡唑酮（PMBP）-苯溶液（0.01mol/L）：称取2.78 g PMBP溶于1000mL苯中。（7）乙酸-乙酸钠缓冲液（pH 5.5）：称取164g无水乙酸钠（或272g结晶乙酸钠），溶解后过滤，加入16mL冰乙酸，用水稀释至1000mL。以精密pH试纸检查，必要时用盐酸（5＋95）或氢氧化钠溶液调节。（8）甲酸-8-羟基喹啉反萃取液（pH 2.4～2.8）：称取0.15g 8-羟基喹啉，溶于1000mL甲酸（1＋99）中。用精密pH试纸检查。（9）偶氮胂Ⅲ溶液（1g/L）：过滤后使用。（10）抗坏血酸溶液（50g/L）。（11）磺基水杨酸溶液。
