氢化物发生-原子荧光光谱法测定硒 方法提要试样用氢氟酸、硝酸、高氯酸分解，在Fe3+存在下，制备成(3+7)HCl溶液，用硼氢化钾作为还原剂进行硒的氢化物发生-原子荧光光谱法测定。本方法适用于水系沉积物、土壤和岩石中硒量的测定。本方法检出限(3s)：0.01μg/g硒。本方法测定范围：0.03～25μg/g硒。仪器及材料原子荧光光谱仪。硒高强度空心阴极灯。试剂盐酸。硝酸。氢氟酸。高氯酸。硼氢化钾(或硼氢化钠)溶液称取7gKBH4，置于250mL烧杯中，加入2gNaOH，加水搅拌溶解后，用水稀释至1000mL，摇匀。用时配制。铁盐溶液ρ(Fe)=10mg/mL称取24.36g氯化铁(FeCl3·6H2O)置于250mL烧杯中，加入40mL(1+1)HCl，溶解后，用水稀释至500mL，混匀。硒标准储备溶液ρ(Se)=100μg/mL称取0.0500g优级纯硒粉置于100mL烧杯中，盖上表面皿，沿杯壁加入20mL(1+1)HNO3，于低温控温电热板上加热溶解。取下，加入3mLHClO4，继续加热至冒烟，取下冷却，用少量水吹洗表面皿和杯壁，再加热至冒烟，取下冷却。移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。硒标准溶液ρ(Se)=0.050μg/mL由硒标准储备溶液逐级稀释配制，介质(1+9)HCl。用时配制。校准曲线于一组100mL容量瓶中，各加入40mL(1+1)HCl，分别移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、4。
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氢化物发生-原子荧光光谱法测定锗 方法提要试样用氢氟酸、硝2113酸、硫酸分解后，在(1+9)H3PO4溶液5261中，4102以硼氢化钾为还原剂进行锗的氢化物发生-原子荧1653光光谱法测定。方法适用于水系沉积物、土壤和岩石中锗的测定。方法检出限(3s)：0.02μg/g。测定范围：0.06～100μg/g。仪器及材料原子荧光光谱仪。锗单元素高强度空心阴极灯。聚四氟乙烯烧杯(50mL)。试剂硝酸。氢氟酸。硫酸。磷酸。硼氢化钾(或硼氢化钠)溶液称取7gKBH4溶于水中，加入2gNaOH，搅拌溶解完全，用水稀释至1000mL，摇匀。用时现配。锗标准溶液Ⅰρ(Ge)=25.0μg/mL称取0.0360g经600℃灼烧过的二氧化锗置于250mL烧杯中，加水约50mL，加入3颗粒状氢氧化钠，缓慢加热溶解后，冷却，移入1000mL容量瓶中，加入20mLH3PO4，用水稀释至刻度，摇匀。锗标准溶液Ⅱρ(Ge)=1.00μg/mL移取40.00mL锗标准溶液Ⅰ置于1000mL容量瓶中，加入2mLH3PO4，用水稀释至刻度，摇匀。校准曲线于一组100mL容量瓶中，分别移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL锗标准溶液Ⅱ，加入10mLH3PO4，用水稀释至刻度，摇匀，配制成0.00μg/mL、0.005μg/mL、0.01μg/mL、0.02μg/mL、0.03μg/mL、0.04μg/mL的锗标准系列。按表84.60仪器工作条件，将。
