73.11.8.1 砷钼蓝光度法方法提要将煤样与艾氏卡试剂混合烧结,用硫酸和盐酸溶解烧结物,加入还原剂,使五价砷还原成三价砷,加入锌粒,使砷形成氢化砷气体随氢气释出,然后被碘溶液吸收并氧化成砷酸,加入钼酸铵-硫酸肼溶液使之生成砷钼蓝,然后用光度法测定。本法适用于褐煤、烟煤和无烟煤中砷的测定。仪器砷测定仪图73.48,在每个测定仪中加入10.0μg或20.0μg砷标准溶液,按分析步骤进行测定,然后与直接法(砷标准溶液不经过氢化砷发生步骤,而直接显色)的测定结果相比较,计算其回收率,选择回收率相差不超过10%者使用。分光光度计波长830nm或700nm(当使用200~1000nm波长范围的分光光度计时,测定波长用830nm;当使用420~700nm波长范围的分光光度计时,测定波长用700nm)。图73.48 砷测定仪试剂艾氏卡试剂用2份质量的轻质氧化镁与1份质量的无水碳酸钠混合而成。无砷金属锌 颗粒状,粒度约5mm。盐酸。硫酸。碘化钾溶液 称取3gKI溶于17mL水中,使用前配制。氯化亚锡溶液称取8gSnCl2·2H2O溶于12mLHCl中。乙酸铅棉将脱脂棉在400g/L的PbAc溶液中充分浸泡,取出挤干,在80~100℃烘干,存放在干燥器中备用。碘溶液 称取9gKI和1.5gI2用少量水溶解后,稀释至1000mL。
硼氢化钠还原金属 怎么控制硼的含量 你好,硼氢化钠常温常压下稳定。硼氢化钠碱性溶液呈棕黄色。最常用的还原剂之一。对空气中的水气和氧较稳定,操作处理容易。。
中掺进适量的硼氢化钠,然后测的含量就会比原来高是怎么回事? 测硼氢化钾含量用的是碘量法其中还原剂是KBH4BH4-被还原2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI3BH4-+4IO3-=3H2BO3-+4I-+H2OIO3-+5I-+6H+3I2+3H2O直接测的是碘然后换算成BH4-再换算为硼。
怎样正确使用原子荧光分光光度计及注意事项 原子荧光光度计利用硼氢化钾或硼氢化钠作为还原剂,将样品溶液中的待分析元素还原为挥发性共价气态氢化物(或原子蒸汽),然后借助载气将其导入原子化器,在氩—氢火焰中。
辅酶Q的鉴别处理 (1)取含量测定项下的供试品溶液,加硼氢化钠50mg,摇匀,溶液黄色消失。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与辅酶Q;对照品主峰的保留时间一致。(3)该品的红外光吸收图谱应与辅酶Q;对照品的图谱一致。【检查】有关物质 避光操作。精密量取含量测定项下的供试品溶液1.0ml,置100ml量瓶中,加无水乙醇稀释至刻度,作为对照溶液。取对照溶液20μl注入液相色谱仪,照含量测定项下的色谱条件,调节检测灵敏度,使主成分峰高为满量程的25%。再取上述供试品溶液20μl,注入液相色谱仪,记录色谱图至主峰保留时间的2倍。各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积(1.0%)。水分 取该品,照水分测定法(附录Ⅷ M 第一法 A)测定,含水分不得过0.2%。炽灼残渣 取该品1.0g,依法检查(附录Ⅷ N),遗留残渣不得过0.1%。重金属 陛炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(附录Ⅷ H),含重金属不得过百万分之二十。
硼氢化钠加入定影液中生成的沉淀是什么啊?上面没说清楚 硼氢化钠加入定影液中生成的沉淀 是时用布氏过滤的我做出来的银含量只有百分之57左右 除了水份其他的杂质是什么啊?还有加入过程中产生很多气泡 还有很难闻的气味
aas提高铅灵敏度的方法? 石墨炉原子吸收法测定化妆品中的砷微波消解-冷原子吸收光谱法测定化妆品中微量的汞微波消解-原子吸收法测定粉类化妆品中的铅微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定化妆品。
原子吸收氢化法检测砷? 水质中砷的测定—氢化物发生-原子吸收分光光度法 原理:硼氢化钾或硼氢化钠在酸性溶液中,产生新生态氢,将水样中无机砷还原成砷化氢气体,将其用N2气载入石英管中,以电加热方式使石英管升温至900~1000℃。砷化氢在此温度下被分解形成砷原子蒸汽,对来自砷光源的特征电磁辐射产生吸收,将测得水样中砷的吸光值和标准吸光值进行比较,确定水样中砷的含量。氢化物原子化法是低温原子化的一种.主要用来测定As、Sb、Bi、Sn、Ge、Se、Pb和Te等元素。这些元素在酸性介质中与强还原剂硼氢化钠(或钾)反应生成气态氢化物。然后将此氢化物送入原子化系统进行测定。氢化物原子化法由于还原转化为氢化物时的效率高,生成的氢化物可在较低的温度(一般为700-900。C)原子化,且氢化物生成过程本身是个分离过程,因而此法具有高灵敏度,较少的基体干扰和化学干扰等优点。而火焰原子化系统是利用火焰的温度和气氛使试样原子化的装置。氢化物原子化法是无火焰原子化技术.
辅酶Q10的鉴别方法 方法名2113称:辅酶Q10的测定—高效液相色谱法5261应用范围:4102该方法采用高效液相1653色谱法测定辅酶Q10(C59H90O4)的含量。该方法适用于辅酶Q10。方法原理:避光操作。供试品制成无水乙醇溶液,进入高效液相色谱仪进行色谱分离,用紫外吸收检测器,于波长275nm处检测辅酶Q10吸收值,计算出其含量。试剂:甲醇、无水乙醇仪器设备:1.仪器:高效液相色谱仪、色谱柱:(十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,理论塔板数按辅酶Q10峰计算不低于3000)、紫外吸收检测器。2.色谱条件流动相:甲醇/无水乙醇=50/50。柱温:室温试样制备:1.称取供试品精密称取该品20mg。2.对照品溶液的制备精密称取辅酶Q10对照品适量,同供试品配制,摇匀,即得。3.供试品溶液的制备将供试品加无水乙醇约40mL在50℃水浴中振摇溶解,放冷后,移置100mL量瓶中,加无水乙醇稀释至刻度,摇匀,即得。注:“精密称取”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。操作步骤:分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各20μL注入高效液相色谱仪,用紫外吸收检测器,于波长275nm处测定辅酶Q10的吸收值,计算出其含量。
NaBH4硼氢化钠,中的氢是多少价? -1价的,因为在这2113个化合物中H的吸电能力比B大,所以它5261是为-1价的。这4102里的氢具有极强的还原性,由此可以1653看出它的价态也应该处于最低。硼氢化钠常温常压下稳定,硼氢化钠碱性溶液呈棕黄色,最常用的还原剂之一。通常情况下,硼氢化钠无法还原酯,酰胺,羧酸及腈类化合物,但当酯的羰基α位有杂原子存在时例外,可以将酯还原。扩展资料:因为硼氢化钠中的氢带有部分负电荷(B的电负性比H小),醇和胺类物质中-OH,-NH-,-NH2中的氢都带有较多的部分正电荷,所以硼氢化钠中的BH4-能与构成这些物质的分子之间形成双氢键,因此硼氢化钠能溶于水、液氨、醇和胺类物质。硼氢化钠会与水和醇等含有羟基的物质发生较缓慢的反应释放出氢气:NaBH?+2H?O=NaBO?+4H?↑NaBH?+4HO-R→B(OR)?+4H?↑+NaOR因为反应较缓慢,短时间内硼氢化钠的损失量很少,因此硼氢化钠可以用碱性溶液、甲醇、乙醇作为溶剂。硼氢化钠接触羧酸是会快速分解释放氢气。所以它不能单独还原羧酸,必须与碘联合使用,先与羧酸反应至气泡停止后就加入碘,继续放气体。随后加入盐酸分解形成的硼酸酯,就可以获得醇。注意:反应要在无水四氢呋喃(THF)进行,四氢呋喃(THF)必须钠回流至二。