各项分析水样的采集要求及方法 (一)取样体积1)水质简分析:其项目有pH、游离CO2、氯离子、硫酸根、重碳酸根、碳酸根、氢氧根、钾离子、钠离子、钙离子、镁离子、总硬度、总碱度、暂时硬度、永久硬度、负硬度、总矿化度,采样体积为0.5~1L。2)水质全分析:其项目除含简分析项目外,另增加铵离子、全铁(二价铁离子和三价铁离子)、亚硝酸根、硝酸根、氟离子、磷酸根、可溶性二氧化硅、耗氧量。采样体积为2~4L。3)除简、全分析外,其他项目则按各项取样要求取样。(二)现场检测的项目对于水中极易发生变化的项目,如pH、游离CO2、亚硝酸根、氧化还原电位(Eh)等有特殊要求时应在现场进行测定。对于碳酸和重碳酸型矿泉水中的游离CO2,重碳酸根、p H、钙、镁、铁(二价和三价)等,只有在现场测定,才能保证提供正确的结果。(三)各项分析水样的采取与保存要求各类分析水样采好后,必须立即在瓶上贴好标签,再用纱布、石蜡(或火漆)密严封好。各个样品的标签上要立即填上编号、取样地点,时间、岩性、深度、水温、气温、浊度、水源种类,化学处理方法以及分析要求(测定项目)等。1)比较稳定组分水样的采取:检测水中钾、钠、钙、镁、氯根、碳酸根、硫酸根、重碳酸根、氢氧根、硝酸根、。
3.1.4.1 地表水采样类型地表水采样类型可分为单水样(瞬时水样)、混合水样和综合水样。3.1.4.1.1 单水样适用于非均匀水体、不稳定参数和污染程度的监测。单水样无论在水面、规定深度或底层,通常均可手工瞬时采集,也可以用自动化方法采集。3.1.4.1.2 混合水样混合水样是在一个取样瓶中按等体积或体积加权法混入数个水样,然后按规定的项目对水体进行分析。混合水样适用于水质在横向或垂直方向上分布均匀的水体。混合水样可以按时间混合,也可以按流量比例混合。3.1.4.1.3 综合水样综合水样适用于评价一条江河某一横断面水质的总值或平均值,以及几条废水渠道分别进入综合处理厂时水质状况。单水样混合为一个样品的采样时间应尽可能接近,以便得到所需要的综合水样数据。3.1.4.2 地下水采样类型3.1.4.2.1 测定铁和亚铁水样的采取指定要求测定二价铁和三价铁时,须用聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶取水样250mL,加1+1硫酸溶液2.5mL,硫酸铵0.5~1.0g,用石蜡密封瓶口,送实验室检测。3.1.4.2.2 侵蚀性二氧化碳水样的采取测定水中侵蚀性二氧化碳的取样,应在采取简分析或全分析样品的同时,另取一瓶250mL的水样,加入2g大理石粉末,瓶内应留有10~20mL容积的空间,。
碘量法方法提要水样中溶解氧与氯化锰和氢氧化钠反应,生成高价锰棕色沉淀。加酸溶解后,在碘离子存在下即释出与溶解氧含量相当的游离碘,然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定游离碘,换算溶解氧含量。方法适用于大洋和近岸海水及河水溶解氧的测定。装置水样瓶(容积125mL左右),瓶塞为锥形,磨口要严密,容积须经校正。玻璃管(直径5~6mm,长12cm)。乳胶管(直径同玻璃管,长20~30cm)。溶解氧滴定管(25mL,分刻度0.0.5mL)。电磁搅拌器(转速可调至150~400r/min)。玻璃磁转子(直径3~5mn,长25mm)。双联打气球。试剂碘化钾。硫酸。氯化锰溶液称取210g氯化锰(MnCl2·4H2O)溶于水,并稀释至500mL。碱性碘化钾溶液称取250g氢氧化钠(NaOH),在搅拌下溶于250mL水中,冷却后,加75g碘化钾(KI),稀释至500mL,盛于具橡皮塞的棕色试剂瓶中。硫代硫酸钠溶液c(Na2S2O3·5H2O)=0.01mol/L。淀粉溶液(5g/L)。碘酸钾标准溶液c(1/6KIO3)=0.01mol/L称取预先在120℃烘2h后置于硅胶干燥器中冷却的优级纯碘酸钾(KIO3)3.567g,溶于水中,全量移入1000mL容量瓶中,加水至标线,混匀。置于冷暗处,有效期为一个月。使用时量取10.00mL加水稀释至100mL。分析步骤打开水样瓶塞,立即用定量加液器。