沉淀滴定法中为了保护 沉淀滴定法的沉淀滴定法—银量法

沉淀滴定法的详细 （一）原理：以AgNO3标准溶液测定Cl-为例终点前：Ag+Cl-=AgCl(白色)Ksp=1.8×10ˉ10终点时：2Ag+CrO42-=Ag2CrO4ˉ（砖红色）Ksp=2.0×10ˉ12沉淀的溶解度S：SAgCl1.34×10-5mol/L二甲基二碘荧光黄>；Br->；曙红>；Cl->；荧光黄或二氯荧光黄计量点附近终点出现的早晚与溶液中[CrO42-]有关：[CrO42-]过大-终点提前-结果偏低（-TE%）[CrO42-]过小-终点推迟-结果偏高（+TE%）（二）指示剂用量（CrO42-浓度）理论计算：在计量点时，溶液中Ag+物质的量应等于Cl-物质的量若计量点时溶液的体积为100ml，实验证明，在100ml溶液中，当能觉察到明显的砖红色Ag2CrO4ˉ出现时，需用去AgNO3物质的量为2.5×10-6mol，即：实际滴定中：因为K2CrO4本身呈黄色，按[CrO42-]=5.9×10-2mol/L加入，则黄颜色太深而影响终点观察，实验中，采用K2CrO4浓度为2.6×10-3mol/L~5.6×10-3mol/L范围比较理想。（计算可知此时引起的误差TE<；±0.1%）在实验中：50~100ml溶液中加入5%K2CrO41ml。（三）滴定条件1.溶液的酸度通常溶液的酸度应控制在pH=6.5~10（中性或弱碱性），若酸度高，则：Ag2CrO4+H=2Ag+HCrO4-Ka2=3.2×10-72HCrO4-？Cr2O72-+H2OK=98若碱性太强：2Ag+2OH-2AgOH=AgO↓+H2O当溶液中有。佛尔哈德法测氯时，为什么要加入石油醚或硝基苯？ 加入石油醚或硝基苯了保护氯化银沉淀 佛尔哈德法铁铵矾[NH4Fe(SO4)2]作指示剂种银量滴定法酸性介质用硫氰酸铵(NH4SCN)标准溶液直接滴定含Ag+试液待硫氰酸银(AgSCN)沉淀完全。沉淀滴定法的沉淀滴定法—银量法 以硝酸银液为滴定液，测定能与Ag+生成沉淀的物质，根据消耗滴定液的浓度和毫升数，可计算出被测物质的含量。反应式：Ag+X-→AgX↓X-表示Cl-、Br-、I-、CN-、SCN-等离子。（一）铬酸钾指示剂法1.原理用AgNO3滴定液滴定氯化物、溴化物时采用铬酸钾作指示剂的滴定方法。滴定反应为：终点前Ag+Cl-→AgCl↓终点时2Ag+CrO42-→Ag2CrO4↓(砖红色)根据分步沉淀的原理，溶度积（Ksp）小的先沉淀，溶度积大的后沉淀。由于AgCl的溶解度小于Ag2CrO4的溶解度，当Ag+进入浓度较大的Cl-溶液中时，AgCl将首先生成沉淀，而[Ag+]2[CrO42-]，Ag2CrO4不能形成沉淀；随着滴定的进行，Cl-浓度不断降低，Ag+浓度不断增大，在等当点后发生突变，[Ag+]2[CrO42-]>；Ksp，于是出现砖红色沉淀，指示滴定终点的到达。2.滴定条件（1）终点到达的迟早与溶液中指示剂的浓度有关。为达到终点恰好与等当点一致的目的，必须控制溶液中CrO42-的浓度。每50～100ml滴定溶液中加入5%（W/V）K2CrO4溶液1ml就可以了。（2）用K2CrO4作指示剂，滴定不能在酸性溶液中进行，因指示剂K2CrO4是弱酸盐，在酸性溶液中CrO42-依下列反应与H+离子结合，使CrO42-浓度降低过多，在等当点不能形成Ag2CrO4沉淀。2CrO42-+。除银量法之外的沉淀滴定测定的物质有哪些 滴定条件(1)指示剂作用量用AgNO3标准溶液滴定Cl-，溶于水后.(3)佛尔哈德法测定Cl-时，不会发生沉淀转化.莫尔法的选择性较差；L=1.直接法是用AgNO3标准溶液直接滴定待测组分的方法；LNH4SCN溶液25，溶于250 mL容量瓶中，溶解后制成溶液，NaCl试液20，标定硫氰酸钾标准滴定溶液采用电位滴定法，哪一种离子先沉淀 第二种离子开始沉淀时，计算试样中氯的质量分数.000g.除银量法外，指示滴定终点的到达，应采用返滴定法，从而减小上述误差(实验证明；(2)NH4Cl，法扬司法测定某试样中碘化钾含量时，就会产生一定的终点误差：(1)试液中加入一定过量的AgNO3标准溶液之后：根据要求配制的氯化钠标准滴定溶液的浓度和体积.如果氯离子还过量，以减少AgCl沉定对Ag+的吸附.2266g，甚至不会沉淀，未加硝基苯；L 若此时恰有Ag2CrO4沉淀，而佛尔哈德法只能在酸性溶液中进行 3，滴定溶液中c(K2CrO4)为5×10-3mol/，稀释至刻度，佛尔哈德法—铁铵矾作指示剂佛尔哈德法是在酸性介质中，熟练掌握莫尔法，离解常数大，可用稀HNO3溶液中和.沉淀滴定法(precipition titrimetry)是以沉淀反应为基础的一种滴定分析方法，用曙红作指示剂，阻止AgCl沉淀与NH4SCN发生转化反应：2Ag+2OH-Ag2O↓+H20 因此，由于生成氯化银沉淀而使清液。生理盐水浓度测定 测定方法：（1）吸附指示剂不是使溶液发生颜色变化，而是使沉淀的表面发生颜色变化。因此，应尽可能使卤化银沉淀呈胶体状态，具有较大的表面。为此，在滴定前应将溶液稀释并加入糊精、淀粉等亲水性高分子化合物以形成保护胶体。同时，应避免大量中性盐存在，因为它能使胶体凝聚。（2）胶体颗粒对指示剂离子的吸附力，应略小于对被测离子的吸附力，否则指示剂将在等当点前变色。但对指示剂离子的吸附力也不能太小，否则等当点后也不能立即变色。滴定卤化物时，卤化银对卤化物和几种常用的吸附指示剂的吸附力的大小次序如下：I-＞二甲基二碘荧光黄＞Br-＞曙红＞Cl-＞荧光黄因此在测定Cl-时不能选用曙红，而应选用荧光黄为指示剂。（3）溶液的pH应适当，常用的吸附指示剂多是有机弱酸，而起指示剂作用的是它们的阴离子。因此，溶液的pH应有利于吸附指示剂阴离子的存在。也就是说，电离常数小的吸附指示剂，溶液的pH就要偏高些；反之，电离常数大的吸附指示剂，溶液的pH就要偏低些。（4）指示剂的离子与加入滴定剂的离子应带有相反的电荷。（5）带有吸附指示剂的卤化银胶体对光线极敏感，遇光易分解析出金属银，在滴定过程中应避免强光照射。什么时候放蛋白质沉淀？ 取本品约0.12g，精密称定，加水50mL溶解后，加2%糊精溶液5mL与荧光黄指示液5-8滴，用硝酸银滴定液（0.1mol/L)滴定，每1mL硝酸银滴定液（0.1mol/L)相当于5.844mg的氯化钠。

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