如何检测有机氯农药游离能力 正己烷中的有机氯农药标样

如何检测有机氯农药游离能力 应用薄层层析法如何避免层析谱背景变暗，提高灵敏度，是农药残留研究工作中急待解决的问题。薄层层析(T LC)其检出极限主要取决于农药、吸附剂、展开系统、粘合剂、照光时间、层析板的活性和硝酸很丙酮溶液的浓度。〔不少研究工作者曾试用过三十余种展开系统，十多种显色法和各种不同的吸附剂，其层析谱及灵敏度均不理想。〕试验证明，在展开系统中加入二乙胺，就能获得理想的层析谱。因为在离子络合的过程中，二乙胺能够阻止银离子光致还原成金属。又通过丙酮、甲醉两个溶剂进一步促使这一展开系统的匀化、形成了强烈而鲜亮的着色背景，也可提高检出灵敏度。其方法是：1.用加x 7 c m，。1 0 M M 的硅胶G，聚乙稀醇粘合刘；或用10 x 7 c。o.25 m l 的硅胶G F2 54，荧光指示剂。2.展开系统是用1 0 毫升正己烷(农药级)加5 0 毫升丙酮，加1 0 毫升甲醉三种溶液混合后，边搅拌边加入1 毫升二乙；胺。3.显色剂是用。0 5%硝酸银溶液。取0。2 叱硝酸银(分析纯)于1 0斌水中，再用丙酮稀释剂5 0 耐。4.板的制备是用过滤的方法，清除硝酸银浓液中的黔浮颗粒。把预涂的硅胶G 板置子该溶液中，进行短时间的浸演。取出后于室温下风干，或置于干燥器中避光保存备用。5.目测是将展开过的薄层层析。我国法定的职业病分几大类多少种？ 1、尘肺病（13种）2、职业性放射性疾病（11种）3、职业中毒（56种）4、物理因素所致职业病（5种）5、生物因素所致职业病（3种）6、职业性皮肤病（8种）7、职业性眼病（3种。样品分析 3.2.3.1土壤的理化性质分析2113土样带回实验室，进5261行风干，达半干状4102态时把土块压碎，除去石1653块、残根等杂物后铺成薄层，经常翻动，在阴凉处使其慢慢风干至完全。进行实验前，取出一定量的土样做颗粒分析。然后将风干样品放在木板上碾碎，经反复处理使土样全部通过2mm孔径的筛子，将土样混匀存于清洁纸袋内，用作土壤理化性质测定。对于粘土矿物的分析，需用研钵继续将土样研细，使其全部通过200目的尼龙筛。土壤的理化性质测定指标与方法见表3.3。表3.3 土壤理化指标测试项目及方法3.2.3.2POPs的分析本次POPs前处理及分析测试方法如下。(1)土样的前处理采集的土壤样品，在阴暗处风干，磨碎过20目筛，存放在棕色玻璃瓶中，在14d内完成提取步骤。依据USEPA方法3550，称取15g土壤样品和3g无水硫酸钠置于40mL棕色玻璃瓶，加入20mL的提取溶剂(1∶1的丙酮+正己烷混合溶剂)，于50℃在400W功率下超声提取20min，将超声后的棕色瓶于3000r/min下离心3min，转移有机相至100mL的磨口玻璃瓶。重复提取两次，合并提取液。针对有机氯农药的分析，提取液需过无水硫酸钠脱水，在35～40℃的水浴中旋转蒸发浓缩至约1mL，留待下一步净化。针对多环芳烃的分析，过无水。如何去除土壤中的有机氯农药 1 样品的采集、保存和交接 1.1 采集容器 水样用1L棕色瓶，常用聚四氟乙烯垫片的瓶盖密封。土壤样品用玻璃容器，带有聚四氟乙烯的瓶盖密封。1.2 保存 采完后的水样和土样应。多氯联苯 (Polychlorinated Biphenyls) 85.2.5.1 多氯联苯的气相色谱-质谱法(GC-MS)测定方法提要多氯联苯易溶于正己烷、丙酮等有机溶剂，用正己烷-丙酮(1+1)混合溶剂采用微波萃取或索氏抽提或加速溶剂萃取等方式提取土壤试样中的多氯联苯，提取液经浓硫酸、高锰酸钾净化除去类酯化合物和部分有机氯农药等干扰物后，浓缩定容，GC-MS 测定。方法适用于土壤、沉积物等固体试样中 PCB28，PCB52，PCB101，PCB118，PCB153，PCB138，PCB180，PCB209 8 种多氯联苯单体的测定。当取样量为 10.00g 时，检出限为1.00μg/kg。仪器与装置气相色谱(质谱)仪配电子轰击源(EI)。微波萃取消解仪配聚四氟乙烯微波萃取罐。快速溶剂萃取系统。索氏抽提器、漩涡器。微量注射器25μL，50μL，100μL，250μL，500μL，1000μL等。弗罗里硅土小柱规格6mL，1g。色谱柱DB-5MS60m×0.25mm；0.25μm膜厚。试剂溶剂丙酮、正己烷、环己烷、异辛烷，农残级或色谱纯。浓硫酸。高锰酸钾。铜粉或铜片使用前活化，活化方法参见85.2.2.1试剂与材料部分。多氯联苯混合标准溶液PCB28、PCB52、PCB101、PCB118、PCB153、PCB138、PCB180、PCB209，每种组分浓度约为140ng/mL，异辛烷介质。替代物标准溶液2，4，5，6-四氯间二甲苯、PCB155(100μg/mL。有机氯农药(OrganochlorinePestides) 85.2.2.1 六六六、滴滴涕等16种(9种)有机氯农药的2113气相色谱法测定方法提要5261有机氯农药易溶于正己烷4102、丙酮等有机溶剂。方法采用正己烷与丙酮(1+1)混合溶剂索氏提取或加速溶剂萃取提取土壤试样中残留有机氯农药，根据检测目标物不同，提取液经氟罗里硅土柱或浓硫酸净化后，气相色谱-电子捕获检测器检测。方法适用于土壤样品中α-六六六，β-六六六，γ-六六六，δ-六六六，p，p'-DDE，p，p'-DDD，o，p'-DDT，p，p'-DDT，六氯苯，七氯，艾氏剂，七氯环氧，狄氏剂，异狄氏剂，α-氯丹，γ-氯丹等有机氯农药残留分析。方法检出限随仪器灵敏度和样品基质而定，当取样为10.0g时检出限在0.50～0.70ng/g之间。该方法也可用于沉积物等固体试样中上述有机污染物检测。试样中共存色素、酯类化合物和其他性质相似污染物会干扰测定，试样提取液需净化后测定。仪器与装置气相色谱仪，带电子捕获检测器。旋转蒸发器。恒温水浴氮吹仪。索氏抽提器。快速溶剂萃取仪美国戴安公司，ASE-200。毛细管色谱柱DB-5，30m×0.25mm，0.25μm膜厚；或Rtx-CLⅡ，30m×0.32mm，0.25μm膜厚。氟罗里硅土固相萃取柱(1g，6.0mL)或30m×1.0cm氟罗里硅土层析柱，填经活化处理后的6.0g氟罗里。检测牛奶中的666.滴滴涕的影响因素 牛奶中的六六六、滴滴涕农药残留检测条件 参考标准：GB/T5009.19-2008一、分析项目：检测乳和乳制品中有机氯农药残留 二、分析原理：。统计工作存在哪几种职业病危？ 1 化学因素，包括(1)有毒物质如：铅.汞.苯.氯.一氧化碳.三氯乙烯.正己烷.有机磷农药等(2)生产性粉尘 如矽尘.石棉尘.煤尘.有机粉尘.混合粉尘等.2 物理因素，(1)异常气象条件 如。六六六，滴滴涕，五氯硝基苯是正己烷溶解的可用于药典有机氯测定吗 你的问题描述不清，不知道你想测什么。你的样品是什么物质，是中药测农残还是农药测有机氯？如果你想更换溶剂，用方法学验证证明其可行性即可。但如果是中药的质量控制，原则上是要严格按照药典执行的。有特殊情况的话也要做完整的方法学验证和特殊说明。

#有机氯农药#土壤检测#正己烷#丙酮