有机氯农药的提取 有机氯农药(OrganochlorinePestides)

请教有机氯农药残留测定问题 农药残留是农药使用后一个时期内没有被分解而残留于生物体、收获物、土壤、水体、大气中的微量农药原体、有毒 代谢物、降解物和杂质的总称。施用于作物上的农药，其中一部分附着于作物上，一部分散落在土壤、大气和水等环境中，环境残存的农药中的一部分又会被植物吸收。残留农药直接通过植物果实或水、大气到达人、畜体内，或通过环境、食物链最终传递给人、畜。农药残留的种类1.杀虫、杀螨剂1)有机磷类 有机磷类农药有抑制许多动物、昆虫体内的胆碱酯酶的作用，从而影响酯类的水解。该类农药的使用量很大，范围也很广泛。常见的有机磷类农药有：di百虫、di敌畏、久效磷、磷胺、棉安磷、对硫磷、甲基对硫磷、杀螟松、倍硫磷、二嗪磷、辛硫磷、水胺硫磷、蔬果磷、甲胺磷、双硫磷、乐果、甲拌磷、ma拉硫磷。2)拟除虫菊酯类 拟除虫菊酯类的大量使用是由于在上世纪70 年代出现了一批高效、低毒、杀虫广谱的品种，这类农药目前在我国已广泛使用，例如氰戊菊zi、氯氰ju酯、溴氰菊zi、氯菊zi、甲氰菊zi等农药。3)氨基甲酸酯类 氨基甲酸酯类农药在六六六禁用后已成为我国大量使用的一类农药，这类农药的毒性有以下特点：一是大多数品种速效性好，残留期短，选择性强；二是多数品种对。有机氯农药(OrganochlorinePestides) 85.2.2.1 六六六、滴滴涕等16种(9种)有机氯农药的2113气相色谱法测定方法提要5261有机氯农药易溶于正己烷4102、丙酮等有机溶剂。方法采用正己烷与丙酮(1+1)混合溶剂索氏提取或加速溶剂萃取提取土壤试样中残留有机氯农药，根据检测目标物不同，提取液经氟罗里硅土柱或浓硫酸净化后，气相色谱-电子捕获检测器检测。方法适用于土壤样品中α-六六六，β-六六六，γ-六六六，δ-六六六，p，p'-DDE，p，p'-DDD，o，p'-DDT，p，p'-DDT，六氯苯，七氯，艾氏剂，七氯环氧，狄氏剂，异狄氏剂，α-氯丹，γ-氯丹等有机氯农药残留分析。方法检出限随仪器灵敏度和样品基质而定，当取样为10.0g时检出限在0.50～0.70ng/g之间。该方法也可用于沉积物等固体试样中上述有机污染物检测。试样中共存色素、酯类化合物和其他性质相似污染物会干扰测定，试样提取液需净化后测定。仪器与装置气相色谱仪，带电子捕获检测器。旋转蒸发器。恒温水浴氮吹仪。索氏抽提器。快速溶剂萃取仪美国戴安公司，ASE-200。毛细管色谱柱DB-5，30m×0.25mm，0.25μm膜厚；或Rtx-CLⅡ，30m×0.32mm，0.25μm膜厚。氟罗里硅土固相萃取柱(1g，6.0mL)或30m×1.0cm氟罗里硅土层析柱，填经活化处理后的6.0g氟罗里。溶剂选择 由于每种待测物及环境样品性质不尽相同，这就要对提取溶剂进行优化。根据相似相溶的原理，尽量选择与待测物极性相近的有机溶剂作为提取剂。提取剂必须与样品能很好地分离，且不影响待测物的纯化与测定；提取剂不能与样品发生作用，要求毒性低、价格便宜；此外，还要求提取剂沸点范围在45～80℃之间为好。同时还要考虑溶剂对样品的渗透力，以便将土样中待测物充分提取出来。当单一溶剂不能成为理想的提取剂时，常用两种或两种以上不同极性的溶剂以不同的比例配成混合提取剂。《土壤环境监测技术规范》(HJ/T166—2004)中提到的常用有机溶剂的极性由强到弱的顺序为：水、腈、甲醇、乙酸、乙醇、异丙醇、丙酮、二氧六环、正丁醇、正戊醇、乙酸乙酯、乙醚、硝基甲烷、二氯甲烷、苯、甲苯、二甲苯、四氯化碳、二硫化碳、环己烷、正己烷(石油醚)和正庚烷。由于溶剂种类很多，如果全面展开，仅溶剂一项就会成本很高、耗时很长。本实验仅选择了文献中几种常用溶剂—甲醇、丙酮、正己烷和二氯甲烷，以超声提取为处理方法分别对土壤样品(均为10g)中16种多环芳烃和8种有机氯农药进行实验。不同溶剂对土壤样品中16种多环芳烃提取结果见表2.5。表2.5 多环芳烃提取结果(单位：ng)图2.8。样品分析 3.2.3.1土壤的理化性质分析2113土样带回实验室，进5261行风干，达半干状4102态时把土块压碎，除去石1653块、残根等杂物后铺成薄层，经常翻动，在阴凉处使其慢慢风干至完全。进行实验前，取出一定量的土样做颗粒分析。然后将风干样品放在木板上碾碎，经反复处理使土样全部通过2mm孔径的筛子，将土样混匀存于清洁纸袋内，用作土壤理化性质测定。对于粘土矿物的分析，需用研钵继续将土样研细，使其全部通过200目的尼龙筛。土壤的理化性质测定指标与方法见表3.3。表3.3 土壤理化指标测试项目及方法3.2.3.2POPs的分析本次POPs前处理及分析测试方法如下。(1)土样的前处理采集的土壤样品，在阴暗处风干，磨碎过20目筛，存放在棕色玻璃瓶中，在14d内完成提取步骤。依据USEPA方法3550，称取15g土壤样品和3g无水硫酸钠置于40mL棕色玻璃瓶，加入20mL的提取溶剂(1∶1的丙酮+正己烷混合溶剂)，于50℃在400W功率下超声提取20min，将超声后的棕色瓶于3000r/min下离心3min，转移有机相至100mL的磨口玻璃瓶。重复提取两次，合并提取液。针对有机氯农药的分析，提取液需过无水硫酸钠脱水，在35～40℃的水浴中旋转蒸发浓缩至约1mL，留待下一步净化。针对多环芳烃的分析，过无水。什么是提取环境样品有机氯农药的EPA法 农资人懂环境污染的不多，那里多数是倒卖农药的。EPA是美国联邦政府环境保护署的简称，具体可以上EPA官网查询一下吧。有机氯农药经典产品是滴滴涕DDT和六六六（六氯环己烷），80年代在中国禁用，不过目前土壤、水体和农产品中仍可检出。农药“六六六”是什么啊？ 六六六、DDT均系有机氯农药，化学性质稳定，难易降解，易通过食物链在人体蓄积，具有慢性和潜在性的毒性作用，虽然在1987年已经禁止使用此类农药，但至今仍有检出。。常用的农药残留分析的步骤有哪些 常用的农药残留分析样品前处理—提取方法 索氏提取法；加速溶剂e799bee5baa6e78988e69d8331333337626231提取法；微波加热提取法；超临界流体提取法；固相微提取法；浸渍、漂洗法；匀浆法；消化法；振荡法；超声波提取法；吸附法.常用的农药残留分析样品前处理—提取方法内容摘要：索氏提取法加上用分液漏斗的液-液分配技术，长期以来是分析家用来从样品基体中分离靶标分析物的主要技术，将样本放在索氏提取器套管中，在圆底烧瓶中加入提取剂，加热连续提取数小时。现代提取工艺的其他几种方法：加速溶剂提取法，微波加热提取法，超临界流体提取法(sFE)；固相微提取法(SPME)。样品前处理包括待测物的提取、净化和浓缩。提取是指使用适当溶剂(常用丙酮或乙腈)，将待测物连同样品基质从固态样品中转移到易于净化和分析的液态；净化是指将待测物与提取液中的干扰物质分离。在现代残留农药检测中，提取、净化可一步完成，提取、净化的界限已十分模糊。一、提取方法1．索氏提取法索氏提取法应用将近一百年，加上用分液漏斗的液-液分配技术，长期以来是分析家用来从样品基体中分离靶标分析物的主要技术，将样本放在索氏提取器套管中，在圆底烧瓶中加入提取剂，加热连续提取数小时。使用索氏提取器有什么注意事项吗 注意事项：索氏提取中玻璃材质的脂肪提取器是比较容易损坏的玻璃器皿之一，尤其是提取器外壁的虹吸回流管很容易破损，在实验操作中应小心谨慎一些；决定索氏提取效率的因素除了提取溶剂之外，还有就是提取溶剂的回流次数（在某种程度上可以说是提取时间），一般实验室中使用的水浴锅温度分布不是很均匀、提取用的圆底烧瓶的瓶壁厚薄不一均会造成的回流速率的差异；一般在实验中水浴的温度不能过高以防止暴沸造成目标物的损失；在索氏提取中，装样品一般都是用滤纸筒，不宜使用金属的筛筒（这会造成部分农药目标物的分解，如Fe可能会造成某些有机氯农药分解）。此外，应注意滤纸筒在装样之后与提取器的匹配，尤其须注意纸筒不能堵塞虹吸回流管。实验中所使用的索氏提取器不宜过大，否则溶剂蒸气到达提取器之前由于环境空气的冷凝作用而减少（特别是冬天等环境温度较低的时候），从而减缓了提取效率，使得提取耗时过长。由于索氏提取是一个相对开放的提取体系，因此在提取操作中还应注意防止产生污染；实验操作中最好将冷凝管顶端进行覆盖。索氏提取管的清洗，一般可以用铬酸洗液进行清洗，去离子水（可以在使用前多准备一些用正己烷萃取一下备用）在清洗干净、烘干。如何去除土壤中的有机氯农药 1 样品的采集、保存和交接 1.1 采集容器 水样用1L棕色瓶，常用聚四氟乙烯垫片的瓶盖密封。土壤样品用玻璃容器，带有聚四氟乙烯的瓶盖密封。1.2 保存 采完后的水样和土样应。有机氯农药残留量测定样品提取液净化过程有哪些注意事项 本试验所用器皿应严格清洗(不能残存卤素离子)。供试品溶液制备时，有机相减压浓缩务必至近干，避免待测成分损失。为防止假阳性结果可选择不同极性的色谱柱进行验证，有条件的可采用气质联用予以确认。如样品中其它成分有干扰，可道当改变色谱条件也但需进行空白验证。有机氯类农药残留量测定法1简述有机氯类农药是农药史中使用量最大，使用历史最长的一类农药，其化学性质稳定，脂溶性强，残效期长(可达30~50年之久)，易在脂肪组织中蓄积，造成慢性中毒，严重危及人体健康。中国药典2000年版一部始收载有机氯类农药〈六六六、DDT、五氯硝基苯等)残留量的测定方法。本法通过提取、净化和富集等步骤制备供试品榕液，采用气相色谱法，电子捕获检测器测定。2仪器与用具2.1气相色谱仪(如PE-9000，Agilent-6890，Varian 6000，Shimadzu GC-17 A等)，带 有63Ni-ECD电子捕获检测器，载气为高纯氮(纯度>；99.9999%)，必须安装脱氧管(购自大连化物所)。2.2超声仪。2.3离心机。2.4旋转蒸发仪。2.5色谱柱：SE'：54或DB-1701弹性石英毛细管柱(30mXO.32mmXO.25μm)2.6具塞刻度离心管00 mI)，刻度浓缩瓶，具塞锥形瓶OOOmI)，移液管等。3试药与试液3.1丙酣、石油酷(60~90·C)和二氯甲。

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