氢化物原子荧光光谱法 方法提要在盐酸介质中以硼氢化钠(NaBH4)或硼氢化钾(KBH4)作还原剂，将硒还原成硒化氢(SeH4)，原子荧光光谱法测定硒。本法最低检测质量为0.5ng。取0.5mL水样7a686964616fe59b9ee7ad9431333433616235测定，检测下限为0.4μg/L。仪器原子荧光光谱仪。试剂盐酸。硝酸+高氯酸混合溶液(1+1)将优级纯HNO3与优级纯HClO4等体积混合。氢氧化钠溶液(2g/L)称取1gNaOH溶于纯水中，稀释至500mL。硼氢化钠溶液(NaBH4)溶液(20g/L)称取10.0g硼氢化钠(NaBH4)溶于500mLNaOH溶液中，混匀。铁氰化钾(100g/L)称取10.0g铁氰化钾溶于100mL蒸馏水中，混匀。硒标准储备溶液ρ(Se)=100μg/mL称取100.0mg硒(光谱纯)溶于少量HNO3中，加2mLHClO4，置于沸水浴中加热3～4h，冷却后再加8mLHCl，再置于沸水浴中煮2min，用水定容至1000mL。硒标准溶液ρ(Se)=0.100μg/mL用水逐级稀释硒标准储备溶液配制。校准曲线分别吸取0mL、0.10mL、0.50mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL硒标准溶液于比色管中，用纯水定容至10mL，使硒的浓度分别为0.0μg/L、1.0μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L、30.0μg/L、50.0μg/L。加入1mLHCl、1mL铁氰化钾溶液，混匀。以硼氢化钠溶液为还原剂，HG-AFS法测定硒，绘制校准曲线。测定条件。
氢化物发生-原子吸收光谱法 方法提要硼氢化钠与酸反应生成新生态氢，在碘化钾和硫脲存在下，五价锑还原为三价锑，三价锑与新生态氢生成锑化氢气体，以氮气为载气，在石英炉中930℃原子化，217.6nm波长测锑的吸光度。本法最低检测质量为0.025μg。取25.0mL水样测定，检测下限为1.0μg/L。仪器和装置原子吸收光谱仪附氢化物发生器。试剂盐酸。还原溶液称取10g优级纯碘化钾(KI)和2g分析纯硫脲(N2H4CS)溶于水中，稀释至100mL，贮存于棕色瓶中。硼氢化钠溶液(20g/L)称取2g硼氢化钠(NaBH4)，加入0.2gNaOH，用水溶解后稀释至100mL，必要时过滤，临用时配制。锑标准储备溶液ρ(Sb)=1.00mg/mL称取0.5000g锑(光谱纯)于100mL烧杯中，加入10mLHCl和5g酒石酸，在水浴中温热使锑完全溶解，放冷后，转入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。图81.9 氢化物发生器示意图锑标准溶液ρ(Sb)=0.100μg/mL用水逐级稀释锑标准储备溶液配制。分析步骤仪器操作。鉴于各种不同型号的仪器操作方法不相同，可根据仪器说明书，将主机测定条件(灯电流、波长等)调至最佳状态，然后将氢化物发生器安装好，调节燃烧器至石英炉处于最佳位置固定，将原子化温度调至930℃，氮气流量调至1000mL/min，用纯水清洗反应瓶，
氢化物发生—原子荧光法基础 原子荧光法的分析对象原理上与原子吸收光谱法和原子发射光谱法相同，可以进行数十种元62616964757a686964616fe4b893e5b19e31333433616237素的定量分析，但迄今为止，原子荧光光谱法还是最成功的应用于易形成气态氢化物的8种元素(As、Sb、Bi、Se、Ge、Pb、Sn、Te)以及Hg。20世纪末，郭小伟等人又将此法应用于两种可形成气态组分的元素—Cd和Zn。因此，原子荧光光谱分析将侧重介绍氢化物发生—原子荧光光谱分析的联用技术。6.1.3.1 氢化物发生法概述碳、氮、氧族元素的氢化物是共价化合物，其中As、Sb、Bi、Se、Ge、Pb、Sn、Te八种元素的氢化物具有挥发性，通常情况下为气态，因此借助载气流可以方便地将其导入原子光谱分析系统的原子化器或激发光源之中，进行定量光谱测量，这也是测定这些元素的最佳样品的引入方式。用常规的原子光谱分析方法测定这些元素困难很大。首先，这些元素的激发谱线大都落在紫外线区，因此测量灵敏度较低；另外，常规火焰产生的强烈的背景干扰，导致测量信噪比变低，所以一般的火焰原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法，甚至电感耦合等离子质谱法对As、Sb、Bi、Se、Ge、Pb、Sn、Te和Hg的检出能力几乎都无法满足一般样品分析的需要。氢化。
