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如何提炼纯辣椒素??? 超声提取土壤中有机氯农药

2020-08-11知识31

如何提炼纯辣椒素??? 提炼纯辣椒2113素的步骤如下:1)取新鲜辣椒,去灰5261尘,干燥至恒重;41022)去柄去籽,取干辣1653椒的果皮和胎座;3)粉碎过筛,收集干辣椒粉;4)提取:取干辣椒粉加入有机溶剂超声提取,过滤,得辣椒素提取液;5)后处理:将辣椒素提取液浓缩至固体状,即得辣椒素粗提物。辣椒素【(反式)8-甲基-N-香草基-6-壬烯酰胺】是辣椒的活性成分。它对哺乳动物包括人类都有刺激性并可在口腔中产生灼烧感。辣椒素和与其相关一些的化合物并称为辣椒元,它们是辣椒产生的次级代谢产物,可能为了对草食动物形成威慑。一般鸟类都不对辣椒元敏感。纯辣椒素是一种斥水亲脂、无色无嗅的结晶或蜡状化合物。六六六和滴滴涕分别是什么东西? 六氯化苯,对昆虫有触杀2113、熏杀和胃毒作用,在工5261业上是由苯与氯4102气在紫外线照1653射下合成。过去主要用于防治蝗虫、稻螟虫、小麦吸浆虫和蚊、蝇、臭虫等。由于对人、畜都有一定毒性,20世纪60年代末停止生产或禁止使用。滴滴涕又名DDT,化学名为1,1,1-三氯-2,2-双(对氯苯基)乙烷,对害虫有极强的触杀和胃毒作用,对害虫都有很好的效果,跟六六六一样因为对人畜有毒和对环境有害而被禁用。二者都是曾经辉煌一时的杀虫剂,后被禁用。我国从1983年停止生产滴滴涕和六六六,1993年期全面停止使用DDT和六六六。2014年,环境保护部和国土资源部发布了《中国土壤污染状况调查公报》,六六六、滴滴涕、多环芳烃3 类有机污染物点位超标率分别为0.5%、1.9%、1.4%,其主要影响的土地利用类型为耕地和林地。禁用20年后,它们还没有消失。这些残留在自然环境中的农药,不仅污染环境,还能通过食物链的富集作用,危害动植物。现在,随着时间的推移,六六六、滴滴涕在自然界的残留量在慢慢减少,但不排除它们能够通过土壤、水体、食物链富集而进入人体的可能性。方法改进 (1)提取次数考虑到超声提取方式中,要进行3次提取,整个前处理时间需要一个多小时。但提取一次很显然又不够充分,故对提取2次和3次进行比较。土壤样品取10g,溶剂为正己烷∶二氯甲烷=1∶1混合溶剂,每次提取时间选择30min。其结果32313133353236313431303231363533e58685e5aeb931333433616237见表2.9。表2.9 不同提取次数测量结果(10g土样)续表回收率效果比较,结果如图2.12所示:图2.12 不同提取次数回收率比较由图2.12可以看出:只有个别组分2次提取效果与3次提取效果相当,但大多数目标物明显偏低,特别是对分子量较大的多环芳烃(例如:苯并[a]芘、苯并[a,h]蒽等)提取效果较差。这可能是由于4环以上的多环芳烃与土壤颗粒结合较牢固,提取次数少时不能对其提取充分。所以,对土壤样品中污染物,超声提取应进行3次为宜。(2)溶剂改进由于在所选择的溶剂中,正己烷∶二氯甲烷=1∶1提取效果较好,而从分子结构上分析,与正己烷相比,环己烷呈环状其结构更与多环芳烃相似,故取两者进行实验对比,即溶剂选择正己烷∶二氯甲烷=1∶1和环己烷∶二氯甲烷=1∶1,实验均为超声提取20min(提取3次),土壤样品取10g,其提取结果见表2.10。表2.10不同溶取提取测定结果(单位。帮忙写几个简单无机氧化物的分子式? 不同提取方式的对比 各种萃取方法有各自的特征,为了比较不同前处理方法的优劣,选择各方法的最优条件,对同一类污染物提取效果进行比较。土壤样品均为10g,提取溶剂为丙酮∶正己烷=1∶1(其中所用溶剂量:振荡提取50mL,超声提取50mL,索氏提取150mL)。其结果见表2.4。表2.4 三种前处理方法提取效果(单位:ng)图2.7可以更直观地显示测量结果。从图2.7中可以看出,这3种前处理方法总体提取效果优劣顺序依次为:索氏提取16h,超声提取20min(重复3次),振荡提取30min(重复3次)。其中索氏提取对土壤中多环芳烃的提取效果优势明显,但对有机氯农药的提取效果则稍显逊色,而后两种方法比超声提取效果略占上风。这是因为污染物在土壤组分中吸附和解吸具有一个快速的可逆阶段,其后伴随着一个慢速的非可逆阶段,快速阶段污染物以不稳定形态被吸附,因而易于解吸;而慢速阶段污染物进入土壤组分的微空隙(扩散所致)以较稳定形态被吸附,难于解吸。索氏提取能够保证滤纸套中提取溶剂的纯净度,增大了快速阶段的解吸速率,并且由于提取时间较长,为提取溶剂进入土壤微空隙提供了可能,所以提取比较充分;而超声提取和振荡提取虽然不能使容器中提取溶剂持久纯净,但选择多次提取,显然使提取溶剂中污染物。有机氯农药残留量测定样品提取液净化过程有哪些注意事项 本试验所用器皿应严格清洗(不能残存卤素离子)。供试品溶液制备时,有机相减压浓缩务必至近干,避免待测成分损失。为防止假阳性结果可选择不同极性的色谱柱进行验证,有条件的可采用气质联用予以确认。如样品中其它成分有干扰,可道当改变色谱条件也但需进行空白验证。有机氯类农药残留量测定法1简述有机氯类农药是农药史中使用量最大,使用历史最长的一类农药,其化学性质稳定,脂溶性强,残效期长(可达30~50年之久),易在脂肪组织中蓄积,造成慢性中毒,严重危及人体健康。中国药典2000年版一部始收载有机氯类农药〈六六六、DDT、五氯硝基苯等)残留量的测定方法。本法通过提取、净化和富集等步骤制备供试品榕液,采用气相色谱法,电子捕获检测器测定。2仪器与用具2.1气相色谱仪(如PE-9000,Agilent-6890,Varian 6000,Shimadzu GC-17 A等),带 有63Ni-ECD电子捕获检测器,载气为高纯氮(纯度>;99.9999%),必须安装脱氧管(购自大连化物所)。2.2超声仪。2.3离心机。2.4旋转蒸发仪。2.5色谱柱:SE':54或DB-1701弹性石英毛细管柱(30mXO.32mmXO.25μm)2.6具塞刻度离心管00 mI),刻度浓缩瓶,具塞锥形瓶OOOmI),移液管等。3试药与试液3.1丙酣、石油酷(60~90·C)和二氯甲。超声波能去除果蔬农药残留吗? 目前市场上出现了一种超声波去除农药残留的清洗机,宣传机理是靠超声波使农药化学键断裂,请问该种方式是…中国科技发展短板有哪些? 谢谢邀请对于中国的短板具体有多少,短板涵盖各行各业,而是我们的发展只是刚刚起步,只对一小部分科技有所突破,而不是大部分,我们用以下数据基本就可以了解世界发展和我们的差距。其实每一个中国人都希望我们在各行各业都强大起来,但是,宣传的都是个别的片面的,现实却很骨感。下面给一些数据,就可以看出来一些问题。世界500强企业前10名,美国占6家,并且有189家企业入围,占37.8%的份额。美国是世界一流大学的聚集地,在最新的世界大学100强中,美国大学的数量达到了50多所,超过了全世界其它所有国家的总和。获得诺贝尔科学奖人数最多的前三位国家分别是美国、英国和德国。自20世纪30年代始,美国科学家获奖人数急剧增加,荣获诺贝尔物理学奖、化学奖、生理学或医学奖的人数中,美国占了半数以上。短板一:基础科学薄弱,缺乏原始创新尽管经过了快速发展,但从整体上来讲,跟踪性技术发展得很快,科学的基础还是很薄弱。科学是技术创新的主要源泉,科学基础薄弱,颠覆性技术就很难甚至冒不出来。为什么会出现这种情况呢?原因就在于基础研究的经费比例偏低,大概只有5%左右,而就是这5%,还包括基础性研究和应用基础研究,和美国的17%左右相比少得可怜。短板二:。溶剂选择 由于每种待测物及环境样品性质不尽相同,这就要对提取溶剂进行优化。根据相似相溶的原理,尽量选择与待测物极性相近的有机溶剂作为提取剂。提取剂必须与样品能很好地分离,且不影响待测物的纯化与测定;提取剂不能与样品发生作用,要求毒性低、价格便宜;此外,还要求提取剂沸点范围在45~80℃之间为好。同时还要考虑溶剂对样品的渗透力,以便将土样中待测物充分提取出来。当单一溶剂不能成为理想的提取剂时,常用两种或两种以上不同极性的溶剂以不同的比例配成混合提取剂。《土壤环境监测技术规范》(HJ/T166—2004)中提到的常用有机溶剂的极性由强到弱的顺序为:水、腈、甲醇、乙酸、乙醇、异丙醇、丙酮、二氧六环、正丁醇、正戊醇、乙酸乙酯、乙醚、硝基甲烷、二氯甲烷、苯、甲苯、二甲苯、四氯化碳、二硫化碳、环己烷、正己烷(石油醚)和正庚烷。由于溶剂种类很多,如果全面展开,仅溶剂一项就会成本很高、耗时很长。本实验仅选择了文献中几种常用溶剂—甲醇、丙酮、正己烷和二氯甲烷,以超声提取为处理方法分别对土壤样品(均为10g)中16种多环芳烃和8种有机氯农药进行实验。不同溶剂对土壤样品中16种多环芳烃提取结果见表2.5。表2.5 多环芳烃提取结果(单位:ng)图2.8。

#土壤结构#正己烷#二氯甲烷#辣椒素

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