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[药物分析]砷盐检查法中,在反应液中加入碘化钾及酸性氯化亚锡,其作用是 氢化反应法测砷

2021-04-28知识4

氢化物法测砷时石英管吸收池特别容易脏怎么办 氢化物发生原子荧光测砷形态怎么做归一化信噪比因为砷的价态比较多,而汞在常态为液体,自身性质不稳定,且记忆效应强,所以用原子荧光光谱法测砷,汞两种元素经常遇到各种问题。其中出现最多的就是荧光值不稳定,忽高忽低。需要注意的就比较多了,比如为了减少记忆效应就需要保证试管干净,一旦管路污染,那恭喜你,可以更换管路了。还有就是荧光值的问题了,在这点需要注意的事项就更多了,管路要清洁,不可以污染,还有用于消解的酸,样品的进样量等等。顺便说一下,汞这种元素的记忆效应很大,而且很难消除,唯一的办法就是尽量缩短管路,在这方面我觉得模块化设计是一个很好的方案,就比如金索坤的多功能反应模块,他们将氢化反应,气液分离和废液排出多种功能高度集成在多功能反应模块中,既缩短了管路路径,减少记忆效应,还使得进样,反应,废液排出高度平衡。

什么是氢化物发生-原子荧光光谱法,测定重金属时,为什么有的文献是用惰性气体作载 是利用某些能产生原生态氢的还原剂,通过化学反应,将样品溶液中的待测组分还原为挥发性共价氢化物,然后借助载气流将其导入原子荧光分析系统进行测量的方式。元素砷As、锑Sb、铋Bi、锡Sn、硒Se、碲Te、铅Pb、锗Ge、锌 Zn、镉Cd、汞Hg等可以用这种方法进行测定。处于激发态的原子寿命是十分短暂的,当它从高能级跃迁到低能级时原子将发射出荧光。但是,除了上述过程以外,处于激发态的原子,也有可能在原子化器中与其它分子、原子或电子发生非弹性碰撞而丧失其能量。在这种情况下,荧光信号将减弱或完全不产生,这种现象称为荧光的猝灭。荧光猝灭的程度取决于原子化器的气氛,氩气气氛中荧光猝灭最小,因此,一般用氩气这种惰性气体作为载气,同时也是一种保护气。载流溶液是用来清洗反应系统的,每次测定一件样品,系统都会有残留,为了消除相互的影响,所以要用载流溶液来清洗反应系统。

砷化氢的化学性质 AsH3的化学性质介于PH3及SbH3之间。与一些较重的氢化物一样(例如SbH3、H2Te和SnH4),AsH3不稳定(动力学上较稳定,但热力学上不稳定)。2AsH3—→3H2+2As分解反应是马氏试砷法的基础(见下文)。仍以SbH3作比较,AsH3易被O2或空气氧化:2AsH3+3O2→As2O3+3H2O砷化氢与强氧化剂(例如高锰酸钾、次氯酸钠或硝酸等)剧烈反应。[1]As-H键有酸性,可被去质子化。这个性质经常被利用:AsH3+NaNH2→NaAsH2+NH3AsH3与三烷基铝发生相应的反应时,会生成三聚物[R2AlAsH2]3,当中的R=(CH3)3C。[6]此反应与利用AsH3制备GaAs的反应机理有关,见下。一般认为AsH3是非碱性的,但可被超酸质子化,生成四面体形离子[AsH4]。[7]砷烷用于半导体工业中外延硅的n型掺杂;硅中n型扩散;离子注入;生长砷化镓(GaAs)、磷砷化镓(GaAsP)以及与III/V族元素形成化合物半导体。AsH3可用于合成与微电子学及固态雷射有关的半导体材料。与磷相似,砷是硅及锗的n-掺染物。[1]更重要的用途是以AsH3为原料,在700-900°C通过化学气相沉积来制造半导体材料砷化镓(GaAs):Ga(CH3)3+AsH3→GaAs+3CH4 AsH3在司法科学中亦非常著名,因为它可用于砷中毒的探测。旧的(但特别敏感的)马氏试砷法样品中。

#氢化反应法测砷

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