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蒸馏分离-催化光度法测定锇、钌 四氧化钌的溶解度

2021-04-28知识4

蒸馏分离-催化光度法测定锇、钌 方法提要RuO4和OsO4具有挥发性,利用该特性,用蒸馏的方法使它们与伴生金属分离。选择适当的氧化剂或吸收剂,使锇和钌再分离,然后利用锇、钌对Ce4+-As3+系统的催化作用进行催化光度法测定。固定时间法测得的吸光度A的负对数与锇(或钌)的浓度有良好的线性关系,适用于锇、钌含量低的试样,测定的浓度范围为锇0.5~2.5ng/mL,钌0.2~1ng/mL。固定浓度法测得的反应时间t的倒数与锇(或钌)的浓度有良好的线性关系,适用于锇、钌含量较高的试样,测定的浓度范围为锇2~16ng/mL,钌1~5ng/mL。蒸馏装置见图64.1。图64.1 锇钌蒸馏器(数字单位:mm)试剂氢氧化钠。过氧化钠。乙醇。硫酸。盐酸。氯化钠溶液(20g/L)。高锰酸钾溶液(15g/L)。溴酸钠溶液(15g/L)。氯化钠溶液(200g/L)。锇吸收液(0.05mol/LAs2O3-2mol/LH2SO4溶液)称取10.0g三氧化二砷于250mL烧杯中,加入5gNaOH及约20mL水,加热溶解后移入1000mL容量瓶,加水稀释至700mL左右,加入230mL(1+1)H2SO4,冷却,用水稀释至刻度,摇匀。锇稀释液吸取100mL锇吸收液于200mL容量瓶中。加入8mL乙醇,用水稀释至刻度,摇匀。钌吸收液称取0.15g亚硫酸钠,置于1000mL容量瓶中,加600mL水,加100mL100g/L硫酸汞溶液,立即摇匀。。

硝酸和盐酸都是一般的强酸,为什么两者混合能成为超强酸“王水”?王水实际上算不得超强酸,何况王水并非一种在常温下十分稳定的化合物,它的酸性和氧化性都随着不断分解为。

王水不能溶解哪些金属? 不活泼金属大都集中在第5.6周期中的d区及ds区,这些金属的还原性很弱例如,钼不溶于稀盐酸或稀硫酸中.钨,铂,金等于浓硝酸都不起作用,钨需要用浓硝酸和氢氟酸的混合酸来溶解,铂和金能溶于王水,生成络离子.但铌.钽(tan).钌(liao).锇(e).铱.铑等则在王水中也不溶解,锆.钽.铌.钼.钨等之所以能作耐蚀合金元素,与它们具有高度的化学稳定性有关

#四氧化钌的溶解度

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