名词解释：载气，色谱图，保留时间，调整保留时间，基线，漂移 载气在气相色2113谱法中，流动相为气5261体，称其为载气。色谱图4102是指被分1653离组分的检测信号随时间分布的图象。色谱图形状随色谱方法和检测记录的方式不同而不同，迎头色谱和顶替色谱的色谱图为一系列台阶；在洗脱法色谱中，若采用微分型检测器时，分离组分的检测信号随时间变化的图形为近似于高斯分布的一组色谱峰群，色谱图的纵坐标为检测器的响应信号，横坐标为时间、体积或距离。被分离样品组分从进样开始到柱后出现该组分浓度极大值时的时间，也即从进样开始到出现某组分色谱峰的顶点时为止所经历的时间，称为此组分的保留时间，用RT表示，常以分（min）为时间单位。色谱用语，扣除死时间后的保留时间。也称折合保留时间(reduced retention time)。在实验条件（温度、固定相等）一定时，t'R只决定于组分的性质，因此，t'R（或tR）可用于定性。t'R=tR－t0
求问如何精确测定死时间和死体积？ 一般情况下在流动相中不保留的成分，出来的第一个峰就是死时间。因此，死体积=死时间X流量。死时间(t0)是液相色32313133353236313431303231363533e58685e5aeb931333332636336谱中的重要参数，其值的精确测定对分离条件的优化和色谱热力学研究具有重要意义。在反相色谱中．固定相极性较弱．流动相一般为强极性的水、甲醇、乙腈等．故通常采用极性更强的NaNO3或NH4No3作为标记物，进行死时间的测定。但由于标记物与固定相之间，存在着一定的相互作用．因此测定结果会与真实死时间有一定的偏离。通常以NaNO3等强极性溶质进行反相液相色谱中死时间测定时，其与固定相之问极弱的相互作用可以忽略不计。这种方法得到的死时间可以进一步用于色谱保留机理的热力学研究和分离条件的优化。高效液相色谱中死时间是个非常重要的基础参数。在进行色谱条件优化及定性鉴定时都需要用到。液相色谱中的基本理论与气相色谱相同，但液相色谱系统与气相色谱系统却有很大差别 如液体的扩散系数和料颗粒的孔体积，也包括填料颗粒间的孔隙体积．故影响死时间的因素也比气相色谱复杂得多。在色谱中测定死时间通常有两种方法，一是用所谓的无保留的探测物如脲嘧啶、D2O、某些无机盐等直接测定。
保留值受哪些因素影响？ 保留值受溶质分子结构、烷基键合固定相的特性、流动相性质影响。1、溶质分子结构在反相键合相色谱法中，溶质的分离以它们的疏水结构差异为依据的，溶质的极性越弱，疏水性也强，保留值越大。根据疏溶剂理论，溶质的保636f7079e799bee5baa631333431366362留值与其分子中非极性部分的总表面积有关，其与烷基键合固定相结出的面积愈大，保留值越大。2、烷基键合固定相的特性烷基键合固定相的作用在于提供非极性作用表面，因此键合到硅胶表面的烷基数量就决定着溶质容量因子的大小。烷基的疏水特性随碳链的加长而增加，溶质的保留值也随着烷基碳链长度的增加而增人。随着烷基碳链的增长，增加了键合相的非极性作用的表面积，其不仅影响溶质的保留值，还影响色谱柱的选择性，即随烷基碳链的加长其对溶质分离的选择性也增大。3、流动相性质流动相的表面张力愈大，介电常数愈大，其极性越强，此时溶质与烷基键合相的缔合能力越强，流动相的洗脱强度弱，导致溶质的保留值越大。扩展资料保留值主要由固定相比表面积、键合相种类和浓度决定。保留值通常随链长增长或键合相的疏水性增强而增大，对于非极性化合物通常遵循以下规则：(弱)非键合硅胶《氰基(TMS)苯基≈C18(强)。。
