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能量散射型X射线荧光分析辐射 X射线荧光分析的误差来源

2020-07-19知识13

X射线荧光激发效率 在实际工作中,X射线荧光激发是一种宏观现象,是光子束照射在厚层样品或原物质层表面(土壤、岩石、金属非金属物体等),都是照射在许多原子上,在内壳层产生光电效应(和散射)的总结果。这些入射光子和受激发元素的荧光,都要经过一定物质层或原子壳层一定厚度的吸收、散射,逐渐按指数规律衰减。另外,激发效率和入射光子能量关系密切,因此激发效率是一个相对性的宏观的概念,为同一时间内入射光子数除以产生的特征X射线荧光数。现在假定在物质层中有一个厚度为Δx的薄层(见图10-2-2),且各元素在层内是均匀的,其表面可看作无限大。1)入射X射线是平行射线束。照射强度为I0(Ex),且假定为单能量。2)待测元素i产生X射线荧光的效率为η=τi·ωi·ki(10-2-5)式中:τi为i元素的K(或L)层的光电吸收系数;ωi为i元素的K(或L)层的荧光产额;ki为i元素产生该荧光的分支比。3)入射光子束I′0(Ex)穿过样品表层深度x到达深度Δx层处的照射强度:核辐射场与放射性勘查式中:μ(Ex)为介质对入射光子的吸收系数;φ为光子入射角。4)介质中待测元素i的浓度为Ci。Δx层可以看作是很薄的,以致光子在Δx/sinφ中通过不产生衰减,均匀有同样的激发效率,则Δx层内受入射线激发。X射线荧光分析的误差来源 10.3.3.1 基体效应(1)颗粒效应颗粒效应是由于粒度、粒度分布、颗粒形状及颗粒内部不均匀性引起的物理效应。在特定条件下,样品表面会产生电荷,由于电荷之间的同性相斥、异性相吸,会形成一种颗粒被另一种颗粒优先环绕的情况,容易造成较严重的颗粒效应。这种颗粒效应对样品中的Si、Ca元素的测定影响较大。颗粒效应的有效解决方法是充分粉磨样品和采用熔融法制样。(2)矿物效应化学成分相同的物质,由于结晶条件的差异而造成晶体结构不同(如石墨和金刚石),不同晶体结构的同种元素能产生不同强度的荧光X射线,从而造成误差。矿物效应的解决方法是充分粉磨样品和采用熔融法制样。当矿物被粉磨至10~15μm的极微小颗粒时,矿物效应不再明显。(3)元素间效应元素间效应是指其他元素对待测元素的荧光 X 射线强度的影响,又叫吸收—增强效应。产生原因主要是由于基体吸收初级X射线束,影响了初级X射线对待测元素的激发(吸收效应);基体吸收待测元素的荧光X射线束(吸收效应);基体元素放射出的荧光X射线束于待测元素吸收限的短波一侧,被待测元素吸收,激发出待测元素的特征谱线(增强效应)。使用熔融法时,试样片的基体效应大致相同,趋于一致。10.3.3.2 制样过程中的。x射线与物质相互作用可以产生哪些效应? X射线与物质相互作用有:光电效应、康普顿效应、电子对效应a.光电效应光子将能量全部交给原子的一个轨道电子(内层电子),光子本身消失,电子摆脱束缚成为高能自由电子,此过程为光电效应。(1)不产生散射线,减少照片的灰雾。(2)增加人体不同组织和造影剂对X射线的吸收差别,利于提高诊断准确性。b.康普顿效应光子将部分能量交给原子中束缚较松弛的电子(外层电子),光子本身能量减少而成θ角度改变运动方向,称康普顿散射光子;电子获得能量后脱离原子而运动,该电子称康普顿电子或称反冲电子。(1)散射线引起图像灰雾效果。(2)需对散射线采取防护(使用滤线栅可以减小散射线影响)c.电子对效应光子有足够的能量避开与电子云的相互作用,接近到原子核,在核力场与光子的相互作用下使光子消失,而转化为一对正、负电子,这就是电子对效应。色散型与能量型x射线光谱仪各有什么优缺点 一、X一射线荧光分析仪(XRF)简介X一射线荧光分析仪(XRF)是一种较新型的可以对多元众进行快速同时侧定的仪器。在X射线激发下,被测元素原子的内层电子发生能级跃迁而发出次级X射线(即X一荧光).波长和能量是从不同的角度来观察描述X射线所采用的两个物理I.波长色徽型X射线荧光光诺仪(WD-XRF)是用晶体分光而后由探侧移接收经过衍射的特征X射线信号。如果分光晶体和控侧器作同步运动.不断地改变衍射角.便可获得祥品内各种无索所产生的特征X射线的波长及各个彼长X射线的强度.可以据此进行定性分析和定I分析.该种仪器产生于4年代,由于可以对复杂体系进行多组分同时侧定.受到砚注.特别在地质部门,先后配工了这种仪器.分析邃度显着提高,起了I要作用。随着科学技术的进步,在60年代初发明了半导体探洲器以后,对X一炙光进行能谱分析成为可能。能谱色散皿R射线荧光光谱仪(ED-XRF).用X射线管产生原级X射线服射到样品上,所产生的特征X射线(荧光)直接进入Si(Li)探侧器,便可以据此进行定性分析和定f分析.第一台ED-XRF是iIL1年问世的.近几年来.由于商品ED-XRF仪器及计算机软件的发展,功能完普,应用领城拓宽,其特点、优越性日益受到认识,发展迅猛.二、波长色散型X射线。

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