原发布者:10芳01水中二氧化硅的测定(硅钼蓝比色法)Q/SH002.1.171—861、方法原理在一定酸度下,活性硅与钼酸铵生成硅目黄,再用1-氨基-2-萘酚-4-磺酸还原成硅钼蓝,此蓝色的色度与水中的活性硅有关,磷酸的干扰可以加酒石酸或草酸加以消除。2、仪器2.1721型分光光度计一台2.21.0厘米比色皿2个2.3250mL塑料瓶7个2.45mL刻度移液管2支2.510mL刻度移液管3支3、试剂3.11-氨基-2-萘酚-4-磺酸(简称1、2、4磺酸)称取1.5g简称1、2、4磺酸[H2NC10H5(OH)SO3H]和7g亚硫酸钠(Na2SO3)溶于200mL去离子水中,加入含有90g亚硫酸氢钠(NaHSO3)的600mL去离子水中,再用去离子水稀释至1L。3.21:1盐酸溶液3.310%的钼酸铵溶液3.410%的酒石酸溶液3.5二氧化硅标准溶液3.5.1储备液(1mL=0.1mg二氧化硅)精确称取优级纯偏硅酸钠(Na2SiO3·10H2O)0.4730g用去离子水溶解并稀释至1L。3.5.2工作液(1mL=1μg二氧化硅)将储备液稀释至100倍既得。4标准曲线绘制4.1取一组50mL比色管,分别加入0、1、2、3、4、5mL二氧化硅标准溶液(1mL=0.1mg)用去离子水稀释至50mL。4.2分别连续加入1:1盐酸1mL和钼酸铵溶液2mL充分摇匀,防置5分钟。4.3分别加入3mL酒石酸溶液混匀,1min后再分别加入1、2、4磺酸2mL混匀。4。
上海哪里可以测定纯水中二氧化硅含量?请问一下知情人士:在上海,哪里能检测纯水中二氧化硅(silica)含量?有没有谁使用过硅钼蓝法?
二氧化硅含量的测定方法很多,包括重量法、滴定法以及分光光度法。3.4.1.1 重量法测定二氧化硅硅酸盐分析中二氧化硅含量的测定常采用重量法。重量法一般包括二次盐酸蒸干脱水法、一次盐酸蒸干脱水法、氯化铵法、聚环氧乙烷凝聚重量法、动物胶凝聚重量法。盐酸蒸干脱水法的原理:将试样与碱共熔,使不溶性的二氧化硅生成可溶性的硅酸盐,经过酸化处理使其以硅酸形式沉淀出来。为使硅酸溶胶凝聚、脱水、沉淀完全,常常以盐酸为脱水剂蒸干、脱水、过滤,将所得沉淀灼烧至恒量。氯化铵法的原理:在含硅酸的浓盐酸溶液中,加入足量氯化铵,水浴或沙浴加热10~15min,使硅酸迅速脱水析出。利用氯化铵的水解反应夺取硅酸中的水分,加速硅酸的脱水,并且由于氯化铵的存在降低了硅酸对其他组分的吸附,以得到纯净的沉淀。聚环氧乙烷凝聚重量法的原理:将试料用碳酸钠熔融,盐酸浸取,蒸发至小体积,加聚环氧乙烷凝聚硅酸,过滤,灼烧,称重。加氢氟酸、硫酸处理,使硅以四氟化硅形式除去,再灼烧,称重。处理前后质量之差即为沉淀中的二氧化硅含量。残渣用焦硫酸钾熔融,水提取并入二氧化硅滤液中。经解聚后用钼蓝分光光度法测定滤液中残余的二氧化硅,两者之和即为试样中。