氢化物原子吸收光谱法 方法原理在酸性介质中，以硼氢化钾将砷(Ⅲ)转化为砷化氢气体，由载气将其导入原子化器，分解生成原子态砷，在其特征吸收波长处测定原子吸光度。本法适用于大洋、近岸、河口水中无机砷测定。方法检出限为0.06μg/L。仪器和装置原子吸收光谱仪(带氢化物原子化装置)。布氏漏斗(瓷、$60mm)。所用器皿均需用(1+6)HNO3浸泡2h以上，用纯水冲洗5次以上方可使用。氢化物发生装置如图78.10所示。试剂硫脲。抗坏血酸。硼氢化钾。硫酸。盐酸。氢氧化钠溶液(10g/L)贮存于聚乙烯瓶。混合还原剂称取5.0g硫脲和3.0g抗坏血酸，以水溶解，加水稀释至100mL。当天配用。硼氢化钾(钠)溶液(15g/L)称取15gKBH4，加100mL10g/LNaOH溶解，加水稀释至1000mL，经双层定性滤纸抽滤后放入冰箱，可保存一周，(使用时要与室温一致)。改用NaBH4亦可。砷标准储备溶液ρ(As)=500μg/mL(注意：三氧化二砷剧毒。称取0.6602gAs2O3(经105℃烘2h，置于干燥器中冷却)，置于50mL烧杯中，加入20mL(10g/L)NaOH溶液溶解，转入1000mL容量瓶中。以20mL(5+95)H2SO4分3次洗涤烧杯，洗涤液并入容量瓶中，加水至标线，混匀。砷标准溶液ρ(As)=0.100μg/mL用(5+95)H2SO4，逐级稀释砷标准储备溶液。去砷盐酸约6mol/L取600。
方法提要水样中二价硒和六价硒分别氧化和还原成四价硒，经硼氢化钾还原为硒化氢，用氢化物发生-原子吸收光谱法测定。如果只需测四价和六价硒，水样可不经消化处理；又如只需四价硒，水样可不经过消化和还原步骤，只需将水样调节到测定范围内直接测定。本法最低检测质量为0.01μg。取50mL水样处理后测定，检测下限为0.2μg/L。水中常见金属及非金属离子均不干扰测定。仪器和装置原子吸收分光光度计。氢化物发生器和电热石英管或火焰石英管原子化器。试剂硝酸。盐酸。氢氧化钠溶液(10g/L)。硼氢化钾溶液(10g/L)称取1g硼氢化钾(KBH4)用10g/LNaOH溶液溶解并稀释至100mL。如溶液不透明，需过滤。冰箱内保存，可稳定1周，否则临用时配制。铁氰化钾溶液(100g/L)称取10g铁氰化钾［K3Fe(CN)6］，溶于水，稀释至100mL。硝酸+高氯酸(1+1)。硒标准储备溶液ρ(Se)=100μg/mL见81.36.1。硒标准中间溶液ρ(Se)=10.0μg/mL吸取10.00mL硒标准储备溶液，用(1+2)HCl稀释至100mL。硒标准溶液ρ(Se)=0.100μg/mL取适量硒标准中间溶液，用纯水稀释。临用前配制。高纯氮。校准曲线分别将0mL、0.10mL、0.20mL、0.40mL、0.80mL、1.00mL、1.20mL、1.50mL硒标准溶液置于预先加有1.0mL铁氰化钾溶液的10。
原子吸收测量重金属中的砷，用氢化物法为什么基线一直不稳，用的是1%盐酸，0.3%氢氧化钠和2%的硼氢化钠溶液。火焰是Air-C2H2。石英管。菜鸟求高手指点。。
