气相色谱法样品分析过程,简单叙述分析过程的主要步骤及各仪器部件的主要作用. 气相色谱想比较而言,要比液相色谱简单的多,气相色谱从结构上分为,气源系统,分离系统,检测系统,气源氮氢空,氮气为流动相,氢气空气助燃,首先进样器分为毛细管进样器,和填充柱进样器,这是按你的色谱柱来选择的,一般两者都要配的,毛细管进样器还分为分流毛细管进样和不分流,这是你做的样品浓度来决定用什么,色谱柱是机器的关键,分离的好不好,最主要的还是色谱柱好坏,色谱柱原理简单的说就是相似相溶原理,流动相的组分和色谱柱内填料的组分结合时间不同,那么各成分就会先后的从色谱柱出来,达到分离效果.其次是检测器,现在一般厂家用的都是高灵敏度检测器了,1 FID氢火焰检测器,FID虽然是通用型检测器,但是有些物质在此检测器上的响应值很小或无响应.这些物质包括永久气体、卤代硅烷、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、Ccl4等等.所以,检测这些物质时不应使用FID,FID是用氢气和空气燃烧所产生的火焰使被测物质离子化的.适用于含量分析,有机物分析.2ECD 电子捕获检测器,适用于检测农药残留,ECD都有放射源(一般为63Ni),3NPD氮磷检测器是在FID基础上发展起来的,它与FID的不同在于增加了一个热离子源(由铷盐珠构成),其用 微氢焰.在热离子源通电加热的条件下,含氮和含磷化合物的离子化效率大为。
如何建立气相色谱分析方法 在实际工作中,当我们拿到一个待测定样品,我们该怎样如何利用气相色谱仪来定性和定量,建立一套完整的分析方法是关键,下面鲁创分析仪器有限公司色谱工程师介绍一些常规的步骤:1、样品的来源和预处理方法气相色谱仪GC能直接分析的样品必须是气体或液体,固体样品在分析前应当溶解在适当的溶剂中,而且还要保证样品中不含GC不能分析的组分(如无机盐),可能会损坏色谱柱的组分。这样,我们在接到一个未知样品时,就必须了解的来源,从而估计样品可能含有的组分,以及样品的沸点范围。如能确认样品可直接分析。如果样品中有不能用GC直接分析的组分,或样品浓度太低,就必须进行必要的预处理,包括采用一些预分离手段,如各种萃取技术、浓缩和稀释方法、提纯方法等。2、确定仪器配置所谓仪器配置就是用于分析样品的方法采用什么进样装置、什么载气、什么色谱柱以及什么气相色谱仪检测器。3、确定初始操作条件当样品准备好,且仪器配置确定之后,就可开始进行尝试性分离。这时要确定初始分离条件,主要包括进样量、进样口温度、检测器温度、色谱柱温度和载气流速。进样量要根据样品浓度、色谱柱容量和检测器灵敏度来确定。样品浓度不超过mg/mL时填充柱的进样量。
简要说明气相色谱分析的基本原理。 气相色谱分析的基本原理:气相色谱分析是使混合物中各组分在两相间进行分配,其中一相是不动的(固定相),另一相(流动相)携带混合物流过此固定相,与固定相发生作用,在同一推动力下,不同组分在固定相中滞留的时间不同,依次从固定相中流出,又称色层法或者层析法。组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发(气液色谱),或吸附、解吸过程而相互分离,然后进入检测器进行检测。气相色谱法(gas chromatography 简称GC)是色谱法的一种。色谱法中有两个相,一个相是流动相,另一个相是固定相。如果用液体作流动相,就叫液相色谱,用气体作流动相,就叫气相色谱。气相色谱法由于所用的固定相不同,可以分为两种,用固体吸附剂作固定相的叫气固色谱,用涂有固定液的单体作固定相的叫气液色谱。按色谱分离原理来分,气相色谱法亦可分为吸附色谱和分配色谱两类,在气固色谱中,固定相为吸附剂,气固色谱属于吸附色谱,气液色谱属于分配色谱。按色谱操作形式来分,气相色谱属于柱色谱,根据所使用的色谱柱粗细不同,可分为一般填充柱和毛细管柱两类。一般填充柱是将固定相装在一根玻璃或金属的管中,管内径为2~6毫米7a64e4b893e5b19e31333363396461。毛细管柱则又。