原子吸收分光光度计配氢化物发生器有价值吗 如果需要检测汞砷硒三种元素的话氢化物还是必须要配上使用的,因为这几个元素是冷原子吸收,单火焰检测不了
氢化物发生-原子吸收光谱法 方法提要硼氢化钠与酸反应生成新生态氢,在碘化钾和硫脲存在下,五价锑还原为三价锑,三价锑与新生态氢生成锑化氢气体,以氮气为载气,在石英炉中930℃原子化,217.6nm波长测锑的吸光度。本法最低检测质量为0.025μg。取25.0mL水样测定,检测下限为1.0μg/L。仪器和装置原子吸收光谱仪附氢化物发生器。试剂盐酸。还原溶液称取10g优级纯碘化钾(KI)和2g分析纯硫脲(N2H4CS)溶于水中,稀释至100mL,贮存于棕色瓶中。硼氢化钠溶液(20g/L)称取2g硼氢化钠(NaBH4),加入0.2gNaOH,用水溶解后稀释至100mL,必要时过滤,临用时配制。锑标准储备溶液ρ(Sb)=1.00mg/mL称取0.5000g锑(光谱纯)于100mL烧杯中,加入10mLHCl和5g酒石酸,在水浴中温热使锑完全溶解,放冷后,转入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。图81.9 氢化物发生器示意图锑标准溶液ρ(Sb)=0.100μg/mL用水逐级稀释锑标准储备溶液配制。分析步骤仪器操作。鉴于各种不同型号的仪器操作方法不相同,可根据仪器说明书,将主机测定条件(灯电流、波长等)调至最佳状态,然后将氢化物发生器安装好,调节燃烧器至石英炉处于最佳位置固定,将原子化温度调至930℃,氮气流量调至1000mL/min,用纯水清洗反应瓶,
方法提要水样中二价硒和六价硒分别氧化和还原成四价硒,经硼氢化钾还原为硒化氢,用氢化物发生-原子吸收光谱法测定。如果只需测四价和六价硒,水样可不经消化处理;又如只需四价硒,水样可不经过消化和还原步骤,只需将水样调节到测定范围内直接测定。本法最低检测质量为0.01μg。取50mL水样处理后测定,检测下限为0.2μg/L。水中常见金属及非金属离子均不干扰测定。仪器和装置原子吸收分光光度计。氢化物发生器和电热石英管或火焰石英管原子化器。试剂硝酸。盐酸。氢氧化钠溶液(10g/L)。硼氢化钾溶液(10g/L)称取1g硼氢化钾(KBH4)用10g/LNaOH溶液溶解并稀释至100mL。如溶液不透明,需过滤。冰箱内保存,可稳定1周,否则临用时配制。铁氰化钾溶液(100g/L)称取10g铁氰化钾[K3Fe(CN)6],溶于水,稀释至100mL。硝酸+高氯酸(1+1)。硒标准储备溶液ρ(Se)=100μg/mL见81.36.1。硒标准中间溶液ρ(Se)=10.0μg/mL吸取10.00mL硒标准储备溶液,用(1+2)HCl稀释至100mL。硒标准溶液ρ(Se)=0.100μg/mL取适量硒标准中间溶液,用纯水稀释。临用前配制。高纯氮。校准曲线分别将0mL、0.10mL、0.20mL、0.40mL、0.80mL、1.00mL、1.20mL、1.50mL硒标准溶液置于预先加有1.0mL铁氰化钾溶液的10。