方法提要水样中二价硒和六价硒分别氧化和还原成四价硒，经硼氢化钾还原为硒化氢，用氢化物发生-原子吸收光谱法测定。如果只需测四价和六价硒，水样可不经消化处理；又如只需四价硒，水样可不经过消化和还原步骤，只需将水样调节到测定范围内直接测定。本法最低检测质量为0.01μg。取50mL水样处理后测定，检测下限为0.2μg/L。水中常见金属及非金属离子均不干扰测定。仪器和装置原子吸收分光光度计。氢化物发生器和电热石英管或火焰石英管原子化器。试剂硝酸。盐酸。氢氧化钠溶液(10g/L)。硼氢化钾溶液(10g/L)称取1g硼氢化钾(KBH4)用10g/LNaOH溶液溶解并稀释至100mL。如溶液不透明，需过滤。冰箱内保存，可稳定1周，否则临用时配制。铁氰化钾溶液(100g/L)称取10g铁氰化钾［K3Fe(CN)6］，溶于水，稀释至100mL。硝酸+高氯酸(1+1)。硒标准储备溶液ρ(Se)=100μg/mL见81.36.1。硒标准中间溶液ρ(Se)=10.0μg/mL吸取10.00mL硒标准储备溶液，用(1+2)HCl稀释至100mL。硒标准溶液ρ(Se)=0.100μg/mL取适量硒标准中间溶液，用纯水稀释。临用前配制。高纯氮。校准曲线分别将0mL、0.10mL、0.20mL、0.40mL、0.80mL、1.00mL、1.20mL、1.50mL硒标准溶液置于预先加有1.0mL铁氰化钾溶液的10。
原子吸收光谱仪的原理是什么？ 原子吸收光谱仪的原理如2113下：5261仪器从光源辐射出具有待测元素特征4102谱线的光，通过试1653样蒸气时被蒸气中待测元素基态原子所吸收，由辐射特征谱线光被减弱的程度来测定试样中待测元素的含量。方法原理如下：原子吸收是指呈气态的原子对由同类原子辐射出的特征谱线所具有的吸收现象。当辐射投射到原子蒸气上时，如果辐射波长相应的能量等于原子由基态跃迁到激发态所需要的能量时，则会引起原子对辐射的吸收，产生吸收光谱。基态原子吸收了能量，最外层的电子产生跃迁，从低能态跃迁到激发态。原子吸收光谱根据郎伯-比尔定律来确定样品中化合物的含量。已知所需样品元素的吸收光谱和摩尔吸光度，以及每种元素都将优先吸收特定波长的光，因为每种元素需要消耗一定的能量使其从基态变成激发态。检测过程中，基态原子吸收特征辐射，通过测定基态原子对特征辐射的吸收程度，从而测量待测元素含量。原子吸收光谱仪：原子吸收光谱仪可测定多种元素，火焰原子吸收光谱法可测到10-9g/mL数量级，石墨炉原子吸收法可测到10-13g/mL数量级。其氢化物发生器可对8种挥发性元素汞、砷、铅、硒、锡、碲、锑、锗等进行微痕量测定。
原子吸收分光光度法的要求 所用仪器为原子吸收分光光度计，它由光源、原子化器、单色器、背景校正系统、自动进样系统和检测系统等组成。光源：常用待测元素作为阴极的空心阴极灯。原子化器 主要有四种类型：火焰原子化器、石墨炉原子化器、氢化物发生原子化器及冷蒸气发生原子化器。（1）火焰原子化器：由雾化器及燃烧灯头等主要部件组成。其功能是将供试品溶液雾化成气溶胶后，再与燃气混合，进入燃烧灯头产生的火焰中，以干燥、蒸发、离解供试品，使待测元素形成基态原子。燃烧火焰由不同种类的气体混合物产生，常用乙炔 空气火焰。改变燃气和助燃气的种类及比例可以控制火焰的温度，以获得较好的火焰稳定性和测定灵敏度。（2）石墨炉原子化器：由电热石墨炉及电源等部件组成。其功能是将供试品溶液干燥、灰化，再经高温原子化使待测元素形成基态原子。一般以石墨作为发热体，炉中通入保护气，以防氧化并能输送试样蒸气。（3）氢化物发生原子化器：由氢化物发生器和原子吸收池组成，可用于砷、锗、铅、镉、硒、锡、锑等元素的测定。其功能是将待测元素在酸性介质中还原成低沸点、易受热分解的氢化物，再由载气导入由石英管、加热器等组成的原子吸收池，在吸收池中氢化物被加热分解，并形成。
