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气相色谱分析流程 气相色谱分析法的建立步骤是什么

2021-04-27知识2

气相色谱图分析? 回忆色谱六十年峥嵘岁月(气相色谱篇)气相色谱法(gas chromatography 简称GC)是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就,是一种全新的分离、分析技术,它在工业、农业、国防、建设、科学研究中都得到了广泛应用。气相色谱可分为气固色谱和气液色谱:气固色谱的\"气\"字指流动相是气体,\"固\"字指固定相是固体物质,例如活性炭、硅胶等;气液色谱的\"气\"字指流动相是气体,\"液\"字指固定相是液体,例如在惰性材料硅藻土涂上一层角鲨烷,可以分离、测定纯乙烯中的微量甲烷、乙炔、丙烯、丙烷等杂质。一、气相色谱法的发展简史气相色谱法的发展与两个方面的发展是密不可分,一是气相色谱分离技术的发展,二是其他学科和技术的发展。1952年James和Martin提出气液相色谱法,同时也发明了第一个气相色谱检测器。这是一个接在填充柱出口的滴定装置,用来检测脂肪酸的分离,用滴定溶液体积对时间做图,得到积分色谱图。之后,他们又发明了气体密度天平。1954年Ray提出热导计,开创了现代气相色谱检测器的时代。此后至1957年,则进入填充柱、TCD的年代。气相色谱检测器示意图 1958年Gloay首次提出毛细管,同年,Mcwillian和Harley同时发明了FID,Lovelock发明了氩电离检测。

气相色谱分析和液相色谱分析的基本过程 分析准备:(液相)配置流动相,冲洗系统,安装色谱柱,平衡色谱柱,(气相)安装色谱柱,开启气体和仪器,平衡色谱柱;(样品和标准)样品准备,液相要过滤.进样分析:调用或编辑方法,进样(只要进样器洗干净,顺序没有关系.

气相色谱法样品分析过程,简单叙述分析过程的主要步骤及各仪器部件的主要作用. 气相色谱想比较而言,要比液相色谱简单的多,气相色谱从结构上分为,气源系统,分离系统,检测系统,气源氮氢空,氮气为流动相,氢气空气助燃,首先进样器分为毛细管进样器,和填充柱进样器,这是按你的色谱柱来选择的,一般两者都要配的,毛细管进样器还分为分流毛细管进样和不分流,这是你做的样品浓度来决定用什么,色谱柱是机器的关键,分离的好不好,最主要的还是色谱柱好坏,色谱柱原理简单的说就是相似相溶原理,流动相的组分和色谱柱内填料的组分结合时间不同,那么各成分就会先后的从色谱柱出来,达到分离效果.其次是检测器,现在一般厂家用的都是高灵敏度检测器了,1 FID氢火焰检测器,FID虽然是通用型检测器,但是有些物质在此检测器上的响应值很小或无响应.这些物质包括永久气体、卤代硅烷、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、Ccl4等等.所以,检测这些物质时不应使用FID,FID是用氢气和空气燃烧所产生的火焰使被测物质离子化的.适用于含量分析,有机物分析.2ECD 电子捕获检测器,适用于检测农药残留,ECD都有放射源(一般为63Ni),3NPD氮磷检测器是在FID基础上发展起来的,它与FID的不同在于增加了一个热离子源(由铷盐珠构成),其用 微氢焰.在热离子源通电加热的条件下,含氮和含磷化合物的离子化效率大为。

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