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三氯乙醛 毛细管柱 残留溶剂的常用检测方法

2021-04-26知识8

残留溶剂的常用检测方法 早期用来测定药品中残留溶剂的方法是干燥失重测定法。也就是通过加热过程中,样品的质量减失来测定残留溶剂的含量。这种方法的最大缺点就是非专属性。只能对其总量分析而无法对定性鉴别,而且水分也会干扰残留溶剂的测定。分光光度法也通常利用特定溶剂和特定化学试剂的反应测定药品中的残留溶剂,虽然专属性尚可,但灵敏度较低。目前,残留溶剂方法被气相色谱法所取代。气相色谱法不但具有良好的分离能力和高灵敏度,特别是和药品中残留溶剂的复杂样品的分析。推荐使用毛细管色谱柱-顶空进样系统,当然也可以使用普通填充柱,溶液直接进样方法。对不宜采用气相色谱法测定的含氮碱性化合物,如N-甲基吡咯烷酮等可采用其它方法,如离子色谱法等。测定残留溶剂应从以下几个方面考虑:确定被测的有机溶剂、选择合适的色谱柱、制备供试品溶液和对照品溶液、选择合适的进样方法和满足检测灵敏度要求的检测器,下面分别进行介绍:1、确定被测的有机溶剂根据制备工艺确定被测有机溶剂的范围。通常应对制备工艺过程中使用的二类以上溶剂和重结晶用溶剂,以及根据工艺特点要求的其它溶剂进行残留量的研究。建议对合成最后三步使用的三类溶剂也进行研究,这样能更好地对未知。

二甲酮放于磁共振仪中 为什么是有两个波长?两个甲基不等价吗? 用机溶剂纯化-丙酮 沸点56.2℃折光率1.358 8相密度0.789 9 普通丙酮含少量水及甲醇、乙醛等原性杂质其纯化:⑴于250mL丙酮加入2.5g高锰酸钾流若高锰酸钾紫色快消失再加入少量高锰酸钾继续流至紫色褪止丙酮蒸用水碳酸钾或水硫酸钙干燥滤蒸馏收集55~56.5℃馏用纯化丙酮须注意丙酮含原性物质能太否则消耗高锰酸钾丙酮使处理间增 ⑵100mL丙酮装入液漏斗先加入4mL10%硝酸银溶液再加入3.6mL1mol/L氢氧化钠溶液振摇10min丙酮层再加入水硫酸钾或水硫酸钙进行干燥蒸馏收集55~56.5℃馏比⑴要快硝酸银较贵宜做量纯化用用机溶剂纯化-四氢呋喃 沸点67℃(64.5℃)折光率1.405 0相密度0.889 2四氢呋喃与水能混溶并含少量水及氧化物要制水四氢呋喃用氢化铝锂隔绝潮气流(通1000mL约需2~4g氢化铝锂)除其水氧化物蒸馏收集66℃馏蒸馏要蒸干剩余少量残液即倒)精制液体加入钠丝并应氮气氛保存处理四氢呋喃应先用量进行试验确定其少量水氧化物作用致于激烈进行纯化四氢呋喃氧化物用酸化碘化钾溶液检验氧化物较应另行处理宜用机溶剂纯化-二氧六环 沸点101.5℃熔点12℃折光率1.442 4相密度1.033 6二氧六环能与水任意混合含少量二乙醇缩醛与水久贮二氧六环能含氧化物(鉴定除参阅乙醚)二氧。

请问“电凝聚”这个物理名词如何翻译? electric agglomeration

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