求问如何精确测定死时间和死体积? 一般情况下在流动相中不保留的成分,出来的第一个峰就是死时间。因此,死体积=死时间X流量。死时间(t0)是液相色32313133353236313431303231363533e58685e5aeb931333332636336谱中的重要参数,其值的精确测定对分离条件的优化和色谱热力学研究具有重要意义。在反相色谱中.固定相极性较弱.流动相一般为强极性的水、甲醇、乙腈等.故通常采用极性更强的NaNO3或NH4No3作为标记物,进行死时间的测定。但由于标记物与固定相之间,存在着一定的相互作用.因此测定结果会与真实死时间有一定的偏离。通常以NaNO3等强极性溶质进行反相液相色谱中死时间测定时,其与固定相之问极弱的相互作用可以忽略不计。这种方法得到的死时间可以进一步用于色谱保留机理的热力学研究和分离条件的优化。高效液相色谱中死时间是个非常重要的基础参数。在进行色谱条件优化及定性鉴定时都需要用到。液相色谱中的基本理论与气相色谱相同,但液相色谱系统与气相色谱系统却有很大差别 如液体的扩散系数和料颗粒的孔体积,也包括填料颗粒间的孔隙体积.故影响死时间的因素也比气相色谱复杂得多。在色谱中测定死时间通常有两种方法,一是用所谓的无保留的探测物如脲嘧啶、D2O、某些无机盐等直接测定。
分析化学中的色谱法里的计算分离度…请问峰宽和保留时间有啥关系,这题第二问怎么做? 首先矫正一个2113概念,计算结5261果有效数字的位数由4102绝对误差最大的一位有效数1653字决定内,所以迁移时间请写容16.0及13.0,峰宽写1.0,然后结果才会是两位有效数字。再者,分析化学做题前请先写“解”,然后写运算公式,再带入数据,是为代数。第三,至于峰宽和保留时间的关系,因为在色谱柱里面存在所谓的分子扩散项,当流速不变时,保留时间越长,则分子扩散越严重,那么色谱峰就会越宽;所以在气相色谱谱图里面,迁移时间越长,峰就越宽。第四,第二问就是利用分离度计算公式:R=2(TR2-TR1)/(Wb1+Wb2),就是迁移时间差的二倍比上峰宽之和。因为在这里是迁移时间之差,所以到底是保留时间差还是校正保留时间只差,结果是一样的,就是说包含不包含死时间是一样的。
在长为2m的气相色谱柱上,死时间为1min,某组分的保留时间18min,色谱峰半高宽度为0.5min, 峰形对称并符合正态分布,N可近似表示为:理论塔板数=5.54(保留时间/半高峰宽)2(2是平方)=5.54(18/0.5)^2=7179.84不知道你哪儿出错了.两个理论塔板数计算公式无非一个用峰宽,一个用半高峰宽N=16*(t/w)^2 这个用峰宽.