硒的测定 原子荧光光谱法方法提要试样经硝酸、氢氟酸、高氯酸分解,在开放体系中蒸发至近干,加盐酸并加热使Se(Ⅵ)还原为Se(Ⅳ),加Fe3+消除干扰,用原子荧光光谱仪测定。测定范围:w(Se)为10ng/g~10μg/g。仪器原子荧光光谱仪硒特种空心阴极灯。试剂氢氧化钾。硝酸。氢氟酸。高氯酸。盐酸。Fe3+盐溶液(10g/L)4.84g三氯化铁(FeCl3·6H2O)溶于10mL(1+1)HCl中,用水稀释至100mL。硼氢化钾溶液(7g/L)2g氢氧化钾溶于200mL水中,加7g硼氢化钾(分析纯)并使之溶解,用水稀释至1000mL。用时现配。硒标准储备溶液ρ(Se)=1.00mg/mL称取0.1000g光谱纯硒粉,置于200mL烧杯中,盖上表面皿,沿杯壁加20mL(1+1)HNO3,于自动控温电热板上低温加热溶解。取下,加3mLHClO4,加热至高氯酸冒白烟,取下冷却,用水吹洗表面皿和烧杯壁,继续加热至冒白烟。冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。硒标准溶液ρ(Se)=0.025μg/mL移取硒标准储备溶液(1.00mg/mL)逐级稀释配制,溶液的酸度为。(HCl)=10%。用时现配。校准曲线移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL的硒标准溶液(0.025μg/mL),置于25mL比色管中,加8mLHCl、1mLFe3+盐溶液,用水稀释至刻度,摇匀。
氢化物发生—原子荧光法基础 原子荧光法的分析对象原理上与原子吸收光谱法和原子发射光谱法相同,可以进行数十种元62616964757a686964616fe4b893e5b19e31333433616237素的定量分析,但迄今为止,原子荧光光谱法还是最成功的应用于易形成气态氢化物的8种元素(As、Sb、Bi、Se、Ge、Pb、Sn、Te)以及Hg。20世纪末,郭小伟等人又将此法应用于两种可形成气态组分的元素—Cd和Zn。因此,原子荧光光谱分析将侧重介绍氢化物发生—原子荧光光谱分析的联用技术。6.1.3.1 氢化物发生法概述碳、氮、氧族元素的氢化物是共价化合物,其中As、Sb、Bi、Se、Ge、Pb、Sn、Te八种元素的氢化物具有挥发性,通常情况下为气态,因此借助载气流可以方便地将其导入原子光谱分析系统的原子化器或激发光源之中,进行定量光谱测量,这也是测定这些元素的最佳样品的引入方式。用常规的原子光谱分析方法测定这些元素困难很大。首先,这些元素的激发谱线大都落在紫外线区,因此测量灵敏度较低;另外,常规火焰产生的强烈的背景干扰,导致测量信噪比变低,所以一般的火焰原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法,甚至电感耦合等离子质谱法对As、Sb、Bi、Se、Ge、Pb、Sn、Te和Hg的检出能力几乎都无法满足一般样品分析的需要。氢化。
原子吸收分光光度计配氢化物发生器有价值吗 如果需要检测汞砷硒三种元素的话氢化物还是必须要配上使用的,因为这几个元素是冷原子吸收,单火焰检测不了