含砷高时用原子荧光做是否准确 原子荧光光谱仪测砷的检出限是0.01ng/ml,线性范围是三个数量级,也就是砷的含量在10ng/ml~0.01ng/ml之间用原子荧光检测最好,如果含量太高。
什么是氢化物发生-原子荧光光谱法,测定重金属时,为什么有的文献是用惰性气体作载 是利用某些能产生原生态氢的还原剂,通过化学反应,将样品溶液中的待测组分还原为挥发性共价氢化物,然后借助载气流将其导入原子荧光分析系统进行测量的方式。元素砷As、锑Sb、铋Bi、锡Sn、硒Se、碲Te、铅Pb、锗Ge、锌 Zn、镉Cd、汞Hg等可以用这种方法进行测定。处于激发态的原子寿命是十分短暂的,当它从高能级跃迁到低能级时原子将发射出荧光。但是,除了上述过程以外,处于激发态的原子,也有可能在原子化器中与其它分子、原子或电子发生非弹性碰撞而丧失其能量。在这种情况下,荧光信号将减弱或完全不产生,这种现象称为荧光的猝灭。荧光猝灭的程度取决于原子化器的气氛,氩气气氛中荧光猝灭最小,因此,一般用氩气这种惰性气体作为载气,同时也是一种保护气。载流溶液是用来清洗反应系统的,每次测定一件样品,系统都会有残留,为了消除相互的影响,所以要用载流溶液来清洗反应系统。
原子荧光光谱法 方法提要试样经硝酸、硫酸溶解。用抗坏血酸进行预还原,以硫脲掩蔽铜,在氢化物发生器中,砷和铋被硼氢化钾还原为氢化物,用氩气导入石英炉原子化器中,于原子荧光光谱仪上测量其荧光强度。测定范围:w(As)为0.010%~0.40%;w(Bi)为0.010%~0.50%。仪器原子荧光光谱仪附屏蔽式石英炉原子化器,玻璃质氢化物发生器,砷、铋特制空心阴极灯或高强度空心阴极灯。试剂氯酸钾。硝酸。盐酸。王水现用现配。硫酸。硫脲抗坏血酸混合溶液称取硫脲、抗坏血酸各5g,用水溶解,稀释至100mL,混匀。现用现配。硼氢化钾溶液(20g/L)称取2g硼氢化钾溶于100mL2g/LNaOH溶液中。现用现配。砷标准储备溶液ρ(As)=100.0μg/mL称取0.1320g三氧化二砷(预先在100~105℃烘1h,置于干燥器中冷却至室温)于100mL烧杯中,加5mL200g/LNaOH溶液,低温加热使其溶解,加水50rnL,2滴酚酞-乙醇溶液(1g/L),用(1+1)H2SO4中和至红色刚消失,再过量2mL,移入1000mL容最瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。砷标准溶液ρ(As)=4.0μg/mL移取20.0mL砷标准储备溶液(100.0μg/mL)于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。铋标准储备溶液ρ(Bi)=100.0μg/mL称取0.1000g高纯金属(纯度≥99.99%)于250mL烧杯中,加入50mL(1。