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氟化钠取代-EDTA容量法 钙指示剂与氟化钠

2021-04-26知识4

EDTA容量法测定陶瓷原料中铝的含量的具体方法步骤和所用仪器? EDTA容量法测定铝 铝与EDTA的络合稳定常数log K=16.13,反应速度在室温下很慢,只有在沸腾溶液中,方能较快地络合.铝的EDTA滴定方法有两种:即间接滴定法和氟化钠(钾)取代法.间接滴定是在含铝的溶液中加入过量的EDTA,将溶液煮沸,调节pH为4.5.再煮沸溶液使铝完全络合,选用适宜的指示剂,然后用其他金属盐回滴过量的EDTA,从而得出铝量.此法选择性较差,但对铝土矿及其他非金属还可应用.另一种为氟化钠(钾)取代法,即在测铝溶液中,先加入EDTA与溶液中金属离子络合,再加入氟化钠(钾)取代A1-EDTA络合物中的EDTA.然后用锌盐(铜盐或铅盐)滴定释出的EDTA,以求得铝含量.这种方法选择性较高,目前使用较普遍.铜(Ⅱ)、铅(Ⅱ)、锌(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)和铁(Ⅲ)均与EDTA络合.但在加入氟化物后,却不能将这些金属络合物中的EDTA取代出来,因而不干扰铝的测定.钛、锆、锡和钍等的EDTA络合物能与氟化物起取代反应,影响铝的测定.但一般试样中锡、钍的含量不高,只有钛的影响须加考虑.通常测定铝时,消除钛的干扰不采用分离的方法,而是先滴定铝、钛含量,再另取溶液测定钛含量,然后相减得铝含量.由二氧化钛换算为三氧化二铝的因数是0.6381.钛量稍高时,可采用铝、钛连续滴定的方法。

氟化钠取代-EDTA容量法 方法提要试样经氢氧化钠-过氧化钠熔融,水提取后酸化,铝成可溶性偏铝酸盐分离后,加入过量的EDTA溶液,在pH5.8的溶液中,以二甲酚橙为指示剂,用乙酸锌标准溶液滴定过量的EDTA,加氟化钠置换出与铝配位的EDTA,再用乙酸锌标准溶液滴定。本法适用于锶矿石中大于0.5%三氧化二铝的测定。试剂氢氧化钠。过氧化钠。磷酸三钠。盐酸。氢氧化铵。冰乙酸。无水乙醇。氟化钠溶液(40g/L)称取4gNaF溶于100mL水中,滴加(1+1)HAc至溶液pH=5.5~6,贮存于塑料瓶中。EDTA溶液c(EDTA)=0.04mol/L称取14.88gEDTA二钠盐,置于400mL烧杯中,加约200mL水和少量氢氧化钠,加热溶解,必要时补加氢氧化钠使EDTA溶解完全(pH不大于7)。冷却后移入1000mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。乙酸锌溶液c[Zn(Ac)2]=0.04mol/L称取4.4gZn(Ac)2·2H2O溶于500mL水中,滴加(1+1)HAc至溶液pH=5.5~6。乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH5.8)称取200gNaAc·3H2O溶于500mL水中,加9mLHAc,用水稀释至1000mL,摇匀。三氧化二铝标准溶液c(1/2Al2O3)=0.012mol/L称取0.3238g已清除表面氧化物的金属铝(99.9%)置于烧杯中,加20mL(1+1)HCl,在电热板上加热溶解完全后,取下,冷却,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇。

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#钙指示剂与氟化钠

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