氢化物发生-原子吸收光谱法 方法提要硼氢化钠与酸反应生成新生态氢，在碘化钾和硫脲存在下，五价锑还原为三价锑，三价锑与新生态氢生成锑化氢气体，以氮气为载气，在石英炉中930℃原子化，217.6nm波长测锑的吸光度。本法最低检测质量为0.025μg。取25.0mL水样测定，检测下限为1.0μg/L。仪器和装置原子吸收光谱仪附氢化物发生器。试剂盐酸。还原溶液称取10g优级纯碘化钾(KI)和2g分析纯硫脲(N2H4CS)溶于水中，稀释至100mL，贮存于棕色瓶中。硼氢化钠溶液(20g/L)称取2g硼氢化钠(NaBH4)，加入0.2gNaOH，用水溶解后稀释至100mL，必要时过滤，临用时配制。锑标准储备溶液ρ(Sb)=1.00mg/mL称取0.5000g锑(光谱纯)于100mL烧杯中，加入10mLHCl和5g酒石酸，在水浴中温热使锑完全溶解，放冷后，转入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。图81.9 氢化物发生器示意图锑标准溶液ρ(Sb)=0.100μg/mL用水逐级稀释锑标准储备溶液配制。分析步骤仪器操作。鉴于各种不同型号的仪器操作方法不相同，可根据仪器说明书，将主机测定条件(灯电流、波长等)调至最佳状态，然后将氢化物发生器安装好，调节燃烧器至石英炉处于最佳位置固定，将原子化温度调至930℃，氮气流量调至1000mL/min，用纯水清洗反应瓶，
氢化物发生器的有峰，但是信号特别小，是什么原因？ 国产通用的这类仪器信号线只是一个开关作用，并不会影响信号；您还是从试剂与样品处理，主机调整方面入手找找原因；氢化物发生器本身的气流量，温度设置，管路等原因也有可能，需逐步判断。
使用氢火焰离子化检测器，选用哪种气体作载气最合适 氢火焰离子化检测仪使用的气体有N2、H2、O2，氮气是载气，H2、O2是助燃气。
