砷量、锑量及铋量的测定 氢化物发生-非色散原子荧光光谱法 1 范围本方法规定了地球化学勘查试样中砷、锑及铋含量的测定方法。本方法适用于水系沉积物及土壤试料中砷量、锑量及铋量的测定。本方法检出限(3S):0.2μg/g砷、0.05μg/g锑、0.05μg/g铋。本方法测定范围:0.6μg/g~600μg/g砷、0.2μg/g~100μg/g锑、0.2μg/g~60μg/g铋。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本方法的本部分的引用而成为本部分的条款。下列不注日期的引用文件,其最新版本适用于本方法。GB/T 20001.4 标准编写规则 第4部分:化学分析方法。GB/T 14505 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定。GB 6379 测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性。GB/T 14496—93 地球化学勘查术语。3 方法提要试料用王水分解,在盐酸(1+9)溶液中,以硫脲-抗坏血酸为还原剂,砷、锑及铋离子与硼氢化钾(硼氢化钠)反应生成共价键化合物。以砷、锑及铋的高强度空心阴极灯为激发光源,发射各被测元素的特征谱线,激发了以氩气导入电热石英管炉氩氢火焰中被测元素的原子,产生的荧光信号,在非色散原子荧光光谱仪上测得被测元素的荧光强度,根据相对荧光强度的高低,计算试料中各被测元素的含量。4 试剂除非另有说明。
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砷化氢的化学性质 AsH3的化学性质介于PH3及SbH3之间。与一些较重的氢化物一样(例如SbH3、H2Te和SnH4),AsH3不稳定(动力学上较稳定,但热力学上不稳定)。2AsH3—→3H2+2As分解反应是马氏试砷法的基础(见下文)。仍以SbH3作比较,AsH3易被O2或空气氧化:2AsH3+3O2→As2O3+3H2O砷化氢与强氧化剂(例如高锰酸钾、次氯酸钠或硝酸等)剧烈反应。[1]As-H键有酸性,可被去质子化。这个性质经常被利用:AsH3+NaNH2→NaAsH2+NH3AsH3与三烷基铝发生相应的反应时,会生成三聚物[R2AlAsH2]3,当中的R=(CH3)3C。[6]此反应与利用AsH3制备GaAs的反应机理有关,见下。一般认为AsH3是非碱性的,但可被超酸质子化,生成四面体形离子[AsH4]。[7]砷烷用于半导体工业中外延硅的n型掺杂;硅中n型扩散;离子注入;生长砷化镓(GaAs)、磷砷化镓(GaAsP)以及与III/V族元素形成化合物半导体。AsH3可用于合成与微电子学及固态雷射有关的半导体材料。与磷相似,砷是硅及锗的n-掺染物。[1]更重要的用途是以AsH3为原料,在700-900°C通过化学气相沉积来制造半导体材料砷化镓(GaAs):Ga(CH3)3+AsH3→GaAs+3CH4 AsH3在司法科学中亦非常著名,因为它可用于砷中毒的探测。旧的(但特别敏感的)马氏试砷法样品中。