原子吸收光谱法检测重金属的原理 原子吸收光谱仪基本原理：仪器从光源辐射出具有待测元素特征谱线的光，通过试样蒸气时被蒸气中待测原素基态原子所吸收，由辐射特征谱线光被减弱的程度来测定试样中待测原素的含量.用 途：原子吸收光谱仪可测定多种元素，火焰原子吸收光谱法可测到10-9g/ml数量级，石墨炉原子吸收法可测到10-13g/ml数量级.其氢化物发生器可对八种挥发性原素汞、砷、铅、硒、锡、碲、锑、锗等进行微痕量测定.因原子吸收光谱仪的灵敏、准确、简便等特点，现已广泛用于冶金、地质、采矿、石油、轻工、农业、医药、卫生、食品及环境监测等方面的常量及微痕量原素分析.
氢化物发生-原子吸收光谱法 方法提要硼氢化钠与酸反应生成新生态氢，在碘化钾和硫脲存在下，五价锑还原为三价锑，三价锑与新生态氢生成锑化氢气体，以氮气为载气，在石英炉中930℃原子化，217.6nm波长测锑的吸光度。本法最低检测质量为0.025μg。取25.0mL水样测定，检测下限为1.0μg/L。仪器和装置原子吸收光谱仪附氢化物发生器。试剂盐酸。还原溶液称取10g优级纯碘化钾(KI)和2g分析纯硫脲(N2H4CS)溶于水中，稀释至100mL，贮存于棕色瓶中。硼氢化钠溶液(20g/L)称取2g硼氢化钠(NaBH4)，加入0.2gNaOH，用水溶解后稀释至100mL，必要时过滤，临用时配制。锑标准储备溶液ρ(Sb)=1.00mg/mL称取0.5000g锑(光谱纯)于100mL烧杯中，加入10mLHCl和5g酒石酸，在水浴中温热使锑完全溶解，放冷后，转入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。图81.9 氢化物发生器示意图锑标准溶液ρ(Sb)=0.100μg/mL用水逐级稀释锑标准储备溶液配制。分析步骤仪器操作。鉴于各种不同型号的仪器操作方法不相同，可根据仪器说明书，将主机测定条件(灯电流、波长等)调至最佳状态，然后将氢化物发生器安装好，调节燃烧器至石英炉处于最佳位置固定，将原子化温度调至930℃，氮气流量调至1000mL/min，用纯水清洗反应瓶，
氢化物原子吸收光谱法 方法原理在酸性介质中，以硼氢化钾将砷(Ⅲ)转化为砷化氢气体，由载气将其导入原子化器，分解生成原子态砷，在其特征吸收波长处测定原子吸光度。本法适用于大洋、近岸、河口水中无机砷测定。方法检出限为0.06μg/L。仪器和装置原子吸收光谱仪(带氢化物原子化装置)。布氏漏斗(瓷、$60mm)。所用器皿均需用(1+6)HNO3浸泡2h以上，用纯水冲洗5次以上方可使用。氢化物发生装置如图78.10所示。试剂硫脲。抗坏血酸。硼氢化钾。硫酸。盐酸。氢氧化钠溶液(10g/L)贮存于聚乙烯瓶。混合还原剂称取5.0g硫脲和3.0g抗坏血酸，以水溶解，加水稀释至100mL。当天配用。硼氢化钾(钠)溶液(15g/L)称取15gKBH4，加100mL10g/LNaOH溶解，加水稀释至1000mL，经双层定性滤纸抽滤后放入冰箱，可保存一周，(使用时要与室温一致)。改用NaBH4亦可。砷标准储备溶液ρ(As)=500μg/mL(注意：三氧化二砷剧毒。称取0.6602gAs2O3(经105℃烘2h，置于干燥器中冷却)，置于50mL烧杯中，加入20mL(10g/L)NaOH溶液溶解，转入1000mL容量瓶中。以20mL(5+95)H2SO4分3次洗涤烧杯，洗涤液并入容量瓶中，加水至标线，混匀。砷标准溶液ρ(As)=0.100μg/mL用(5+95)H2SO4，逐级稀释砷标准储备溶液。去砷盐酸约6mol/L取600。
