氢化物发生器测汞,次数多了空白就会增高,如何提高结果的准确性?? 氢化物发生器测汞,次数多了空白就会增高,如何提高结果的准确性?氢化物发生器测汞,次数多了空白就会增高,如何提高结果的准确性?急用测砷,汞,铅还是用原子荧光光谱仪。
氢化物发生—原子荧光法基础 原子荧光法的分析对象原理上与原子吸收光谱法和原子发射光谱法相同,可以进行数十种元62616964757a686964616fe4b893e5b19e31333433616237素的定量分析,但迄今为止,原子荧光光谱法还是最成功的应用于易形成气态氢化物的8种元素(As、Sb、Bi、Se、Ge、Pb、Sn、Te)以及Hg。20世纪末,郭小伟等人又将此法应用于两种可形成气态组分的元素—Cd和Zn。因此,原子荧光光谱分析将侧重介绍氢化物发生—原子荧光光谱分析的联用技术。6.1.3.1 氢化物发生法概述碳、氮、氧族元素的氢化物是共价化合物,其中As、Sb、Bi、Se、Ge、Pb、Sn、Te八种元素的氢化物具有挥发性,通常情况下为气态,因此借助载气流可以方便地将其导入原子光谱分析系统的原子化器或激发光源之中,进行定量光谱测量,这也是测定这些元素的最佳样品的引入方式。用常规的原子光谱分析方法测定这些元素困难很大。首先,这些元素的激发谱线大都落在紫外线区,因此测量灵敏度较低;另外,常规火焰产生的强烈的背景干扰,导致测量信噪比变低,所以一般的火焰原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法,甚至电感耦合等离子质谱法对As、Sb、Bi、Se、Ge、Pb、Sn、Te和Hg的检出能力几乎都无法满足一般样品分析的需要。氢化。
氢化物原子荧光测铅需要注意些什么 常规使用原子荧光测铅的注意事项:(1)铅的氢化反应只有在氧化剂存在下才有较高的反应效率。铁氰化钾-盐酸是一种很有效的铅烷发生体系。由于铁氰化钾溶液不稳定性,加入在标准溶液中,放置时间稍长就会有靛蓝色沉淀生成,不仅会污染器皿,而且还使燃烧发生效率降低。将铁氰化钾加入硼氢化钾溶液中。然后与铅的酸性溶液进行氢化反应,获得较好效果。(2)含有铁氰化钾的硼氢化钾溶液与酸性溶液反应过程中,在气液分离器中废液还产生靛蓝色溶液,因此当测定完毕后及时将两道泵管放入去离子水中冲洗。(3)Pb的氢化物发生条件要求比较苛刻。因此要特别注意严格按照建议条件操作,反应完后的废液pH值应在8~9之间。(4)注意所使用的试剂空白和器皿沾污。以我使用的SK-乐析原子荧光光谱仪为例,铅的测试条件为:光源:空芯阴极灯,灯电流80mA负高压:-300~-350V主气流量:为定值,在500mL/min左右辅气流量:800~1000mL/min泵速:70~90转/min