氢化物发生-原子吸收光谱法 方法提要硼氢化钠与酸反应生成新生态氢,在碘化钾和硫脲存在下,五价锑还原为三价锑,三价锑与新生态氢生成锑化氢气体,以氮气为载气,在石英炉中930℃原子化,217.6nm波长测锑的吸光度。本法最低检测质量为0.025μg。取25.0mL水样测定,检测下限为1.0μg/L。仪器和装置原子吸收光谱仪附氢化物发生器。试剂盐酸。还原溶液称取10g优级纯碘化钾(KI)和2g分析纯硫脲(N2H4CS)溶于水中,稀释至100mL,贮存于棕色瓶中。硼氢化钠溶液(20g/L)称取2g硼氢化钠(NaBH4),加入0.2gNaOH,用水溶解后稀释至100mL,必要时过滤,临用时配制。锑标准储备溶液ρ(Sb)=1.00mg/mL称取0.5000g锑(光谱纯)于100mL烧杯中,加入10mLHCl和5g酒石酸,在水浴中温热使锑完全溶解,放冷后,转入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。图81.9 氢化物发生器示意图锑标准溶液ρ(Sb)=0.100μg/mL用水逐级稀释锑标准储备溶液配制。分析步骤仪器操作。鉴于各种不同型号的仪器操作方法不相同,可根据仪器说明书,将主机测定条件(灯电流、波长等)调至最佳状态,然后将氢化物发生器安装好,调节燃烧器至石英炉处于最佳位置固定,将原子化温度调至930℃,氮气流量调至1000mL/min,用纯水清洗反应瓶,
原子吸收光谱仪的原理是什么? 原子吸收光谱仪的原理如2113下:5261仪器从光源辐射出具有待测元素特征4102谱线的光,通过试1653样蒸气时被蒸气中待测元素基态原子所吸收,由辐射特征谱线光被减弱的程度来测定试样中待测元素的含量。方法原理如下:原子吸收是指呈气态的原子对由同类原子辐射出的特征谱线所具有的吸收现象。当辐射投射到原子蒸气上时,如果辐射波长相应的能量等于原子由基态跃迁到激发态所需要的能量时,则会引起原子对辐射的吸收,产生吸收光谱。基态原子吸收了能量,最外层的电子产生跃迁,从低能态跃迁到激发态。原子吸收光谱根据郎伯-比尔定律来确定样品中化合物的含量。已知所需样品元素的吸收光谱和摩尔吸光度,以及每种元素都将优先吸收特定波长的光,因为每种元素需要消耗一定的能量使其从基态变成激发态。检测过程中,基态原子吸收特征辐射,通过测定基态原子对特征辐射的吸收程度,从而测量待测元素含量。原子吸收光谱仪:原子吸收光谱仪可测定多种元素,火焰原子吸收光谱法可测到10-9g/mL数量级,石墨炉原子吸收法可测到10-13g/mL数量级。其氢化物发生器可对8种挥发性元素汞、砷、铅、硒、锡、碲、锑、锗等进行微痕量测定。
三氧化二锑是否有毒