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羧酸的气相分析 羧酸,醇,酚的主要性质有什么,羧酸的化学反应是什么

2021-04-25知识2

GC-MS可以分析哪些试样?如果样品非常复杂,譬如包括很多不适合GC-MS 分析的组分,应该怎么处理? GC-MS相对于GC来说价格高,维护成本也很高.一般7890A-5975C联用怎么也要五十多W吧.如果更好的使用MS,最好在进样品之前,先进行GC检测,确定看到合适的峰,峰型,分离都不错,再进行MS定性好一些(当然有一些微量的检测用GC无法检测,可能直接进行MS,那另当别论).样品非常复杂时,我们一般都关注主要的一种或几种要通过MS定性或定量的物质.也就是说,有时一个样品由几十种物质组成我们不会关注每一种物质的,这样就可以通过一些处理手段了.比如说如果有盐类,或水类不适合直接进样,可以通过顶空的办法,或是通过萃取的办法来进样.可以加入诸如乙酸乙酯这类极性弱一些的溶剂,分层后进行样品检测.这是其中一种办法,还有一种办法是衍生的办法.衍生的方法很多,你可以在网上仔细查找一下.衍生基本就是把含活泼H的羟基,胺基,羧基衍生了,衍生后的产物极性都会变弱,容易萃取和改善峰型,利于GC-MS检测,衍生后也不影响定量的检测.

进行气相色谱,液相色谱分析时常用的衍生化方法有哪些 1.硅烷化衍生化方法硅烷化衍生化方法是气相色谱样品处理中应用最多的方法,它是利用质子性化合物(如醇,酚,酸,胺,硫醇等)与硅烷化试剂反应,形成挥发性的硅烷衍生物。硅烷化反应一般在数分钟内即可完成。能进行硅烷化的化合物反应活性一般为:醇>;酚>;羧酸>;胺>;酰胺,反应活性还受空间位阻的影响,其醇的反应活性为伯醇>;仲醇>;叔醇,胺的反应活性为:伯胺>;仲胺。2.酯化衍生化方法有机酸由于极性较强,易产生拆码皮严重的拖尾现象,而且大多数有机酸挥发性差,热稳定性也较低。因此,许多有机酸(特别是长碳链的有机酸)在进行气相色谱分析之前都要衍生为相应的酯。常用的酯化方法有以下一些。(1)甲醇法。有机酸与甲醇在催化剂的存在下加热,可以发生酯化反应,生成有机酸的甲酯。当催化剂使用H2SO4、HCl时,需要回流,反应时间较长。若用三氟化硼作催化剂,反应可在室温下完成,通常是将三氟化硼通入甲醇中配制酯化剂,然后再进行酯化反应。(2)重氮甲烷法。重氮甲烷可与有机酸反应,生成有机酸的甲酯,放出氮气。此方法简便有效,反应速度快,转化率高,很少有副反应,不引入杂质,但反应要在非水介质中进行。反应条件虽温和,但重氮甲烷不稳定,有爆炸性,。

GC-MS可以分析哪些试样? 如果样品非常复杂,譬如包括很多不适合GC-MS 分析的组分,应该怎么处理? GC-MS相对于GC来说价格高,维护成本也很高。一般7890A-5975C联用怎么也要五十多W吧。如果更好的使用MS,最好在进样品之前,先进行GC检测,确定看到合适的峰,峰型,分离都不错,再进行MS定性好一些(当然有一些微量的检测用GC无法检测,可能直接进行MS,那另当别论)。样品非常复杂时,凳册我们一般都关注主要的一种或几种要通过MS定性或定量的物质。也就是说,有时一个样品由几十种物质组成我们不会关注每一种物质的,这样就可以通过一些处理手段了。比如说如果有盐类,或水类不适合直接进样,可以通过顶空的办法,或是通过萃取的办法来进样。可以加入诸如乙酸乙酯这类极性弱一些的溶剂,分层后进行样品检测。这是其中一种办法,还有一种办法是衍生的办法。衍生的方法很多,你可以在网上仔细查找一下。衍生昌信基本耐粗轮就是把含活泼H的羟基,胺基,羧基衍生了,衍生后的产物极性都会变弱,容易萃取和改善峰型,利于GC-MS检测,衍生后也不影响定量的检测。

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