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氢化物原子化器原理 怎样正确使用原子荧光分光光度计及注意事项

2021-04-24知识9

原子化方法有几种 原子化法是原子吸收分光光度法的基础,实现原子化的方法可以分为三大类:火焰原子化法,非火焰原子化法,和氢化物发生法.火焰原子化法:空气-丙烷、空气-氢气、空气-乙炔、氧化亚氮-乙炔.最常用的是空气-乙炔.非火焰原子化法:常用的是石墨炉原子化器.氢化物发生法:只能用于少数几种试验.

氢化物原子吸收光谱法 方法原理在酸性介质中,以硼氢化钾将砷(Ⅲ)转化为砷化氢气体,由载气将其导入原子化器,分解生成原子态砷,在其特征吸收波长处测定原子吸光度。本法适用于大洋、近岸、河口水中无机砷测定。方法检出限为0.06μg/L。仪器和装置原子吸收光谱仪(带氢化物原子化装置)。布氏漏斗(瓷、$60mm)。所用器皿均需用(1+6)HNO3浸泡2h以上,用纯水冲洗5次以上方可使用。氢化物发生装置如图78.10所示。试剂硫脲。抗坏血酸。硼氢化钾。硫酸。盐酸。氢氧化钠溶液(10g/L)贮存于聚乙烯瓶。混合还原剂称取5.0g硫脲和3.0g抗坏血酸,以水溶解,加水稀释至100mL。当天配用。硼氢化钾(钠)溶液(15g/L)称取15gKBH4,加100mL10g/LNaOH溶解,加水稀释至1000mL,经双层定性滤纸抽滤后放入冰箱,可保存一周,(使用时要与室温一致)。改用NaBH4亦可。砷标准储备溶液ρ(As)=500μg/mL(注意:三氧化二砷剧毒。称取0.6602gAs2O3(经105℃烘2h,置于干燥器中冷却),置于50mL烧杯中,加入20mL(10g/L)NaOH溶液溶解,转入1000mL容量瓶中。以20mL(5+95)H2SO4分3次洗涤烧杯,洗涤液并入容量瓶中,加水至标线,混匀。砷标准溶液ρ(As)=0.100μg/mL用(5+95)H2SO4,逐级稀释砷标准储备溶液。去砷盐酸约6mol/L取600。

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